ГОСТ 851.11-93

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Метод определения олова

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.93)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 82 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.11-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Метод определения олова

Дата введения 1997-01-01

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,030 %) в первичном магнии.

Метод основан на образовании в сернокислой среде при рН 3 коллоидного раствора комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном желто-оранжевого цвета и последующем измерении оптической плотности раствора.

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2. Массовую долю олова определяют из двух параллельных навесок.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, 1:9.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461.

Аммиак водный - по ГОСТ 3760, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм³.

Фенилфлуорон (2, 3, 7 - триокси-9-(диметил-аминофенил)-флуорон-6) - по ТУ 6-09-05-289, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/дм³: 0,03 г фенилфлуорона растворяют в этиловом спирте, добавляют 1 см³ раствора серной кислоты (1:1) и доливают этиловым спиртом до объема 100 см³. Реактив должен иметь розовый цвет.

Спирт поливиниловый - по ГОСТ 10779, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³, или желатин пищевой - по ГОСТ 11293, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм³, свежеприготовленный.

Натрий уксуснокислый 3-водный - по ГОСТ 199.

Кислота уксусная - по ГОСТ 61, раствор с массовой концентрацией 700 г/дм³.

Буферный раствор с рН 3: 20 г уксуснокислого натрия растворяют в 70 см³ воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 см³, прибавляют 48 см³ раствора уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Олово - по ТУ 6-09-2704.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Водорода перекись - по ГОСТ 10929, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм³.

П-нитрофенол - по ТУ 6-09-3973, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³.

Стандартные растворы олова:

Раствор А: 0,100 г олова растворяют в 10 см³ серной кислоты и упаривают до паров серной кислоты. Остаток охлаждают до комнатной температуры, растворяют в 50 см³ раствора серной кислоты (1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: 1 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 1 мкг олова.

3. Проведение анализа

3.1. Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см³, добавляют 25 см³ раствора серной кислоты (1:4), 2 - 3 капли азотной кислоты, нагревают и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 2 - 10 см³ (таблица 1) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 1 - 2 капли раствора п-нитрофенола и нейтрализуют раствором аммиака до появления желто-зеленой окраски. Затем приливают по каплям раствор серной кислоты (1:9) до обесцвечивания раствора, добавляют 1,4 см³ раствора серной кислоты (1:1), 1 см³ раствора перекиси водорода, 10 см³ буферного раствора, 5 см³ раствора поливинилового спирта или 2,5 см³ раствора желатина, 1 см³ раствора фенилфлуорона, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны от 490 до 510 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Таблица 1

3.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см³ наливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг олова. В седьмую колбу, раствор которой является раствором контрольного опыта, приливают 1 см³ раствора серной кислоты (1:9). Во все колбы добавляют воду до объема 20 см³, по 1 - 2 капли раствора п-нитрофенола, нейтрализуют раствором аммиака до появления желто-зеленой окраски и далее поступают, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

При построении градуировочного графика каждую градуировочную точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности.

4. Обработка результатов анализа

4.1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

(1)

где т₁ - масса олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

V - общий объем раствора пробы, см³;

V₁ - объем аликвотной части раствора пробы, см³;

т - масса навески, г.

4.2. Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d₂ - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (D - показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 2.

Таблица 2

4.3. Контроль точности результатов анализа.

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

4.4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и указывают метод и результаты контроля точности.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ