ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ Метод определения серы (общей) Fluorite. Method for the determination of total sulphur content

ГОСТ 7619.7-81 Взамен ГОСТ 7619.7-70

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. № 1195 срок действия установлен

с 01.01.1982 г.

до 01.07.1987 г.

Снято ограничение срока действия (ИУС 4-92)

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает титриметрический метод определения серы (общей) при массовой доле от 0,05 до 5 %.

Метод основан на сжигании навески в токе углекислоты при температуре 1200 - 1250 °С. Образовавшаяся двуокись серы выносится током углекислого газа в адсорбционный сосуд и поглощается в нем водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йода в присутствии индикатора - крахмала. Сжигание серы в атмосфере углекислоты происходит стехиометрически, что позволяет пользоваться теоретическим титром раствора йода.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.

1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контролируется путем одновременного проведения анализа на содержание серы в стандартном образце флюоритового концентрата № 1822-80 или ему подобного.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

установку для определения содержания серы (см. чертеж).

Установка состоит из следующих элементов: баллона с углекислотой 1, снабженного редукционным вентилем для пуска и регулирования тока углекислого газа; склянки Тищенко 2, содержащей 5 %-ный раствор сернокислой меди; склянки Тищенко 3, содержащей 4 %-ный раствор марганцовокислого калия в 30 %-ном растворе едкого кали; сушильной колонки 4, заполненной прокаленным хлористым кальцием; горизонтальной трубчатой печи 5 с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагревание до температуры (300 ± 20) °С; термопары платинородиевой с терморегулятором; трансформатора и амперметра для регулировки питания печи; огнеупорных муллиткремнеземистых трубок 6 длиной 650 - 750 мм с внутренним диаметром 20 - 22 мм. Перед применением трубки (новые) должны быть прокалены при рабочей температуре по всей длине. Трубки с обеих сторон закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляются стеклянные или латунные трубки. Для предотвращения обгорания резиновых пробок внутреннюю торцовую поверхность закрывают асбестовыми прокладками; грушеобразной трубки 7, заполненной стекловатой, служащей для улавливания твердых частиц. Газообразные продукты сжигания через барбатер 9 поступают в поглотительный сосуд 8. Барбатер должен быть изготовлен из оргстекла или фторопласта, быть разборным и состоять из двух частей. Для титрования используется бюретка 10 на 25 см³;

лодочки муллиткремнеземистые, прокаленные при температуре 1000 °С;

крючок из жаропрочной проволоки;

калия гидроокись (кали едкое), раствор 300 г/дм³;

алюминия окись безводную, хорошо промытую водой и прокаленную при температуре 1000 °С в течение 5 ч;

калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75, 4 %-ный раствор в 30 %-ном растворе едкого кали;

медь сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165-78, раствор 50 г/дм³;

кальций хлористый плавленный по ГОСТ 4460-77;

стекловату, хорошо промытую водой и высушенную;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5 %-ный раствор; готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала растирают в ступке с 50 см³ холодной воды, вливают тонкой струйкой в колбу, где находится 700 см³ горячей воды. Раствор кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, разбавляют холодной водой до 1000 см³;

титрованный раствор йода 0,025 моль/дм³ и 0,005 моль/дм³ готовят из фиксанала 0,05 моль/дм³ соответствующим разбавлением. Растворы хранят в склянке из темного стекла. Раствор 0,005 моль/дм³ йода готовят в день употребления. В случае длительного хранения титрованного раствора, титр его проверяют по стандартному образцу СО К-3 № 1822-80 состава флюоритового концентрата и рассчитывают по формуле

где С - массовая доля серы (общей) в стандартном образце, %;

т - масса навески стандартного образца, г;

V - объем раствора йода, израсходованный на титрование, см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Перед началом работы нагревают печь до температуры 1250 °С. Для проверки правильности работы установки сжигают 2 - 3 навески стандартного образца флюорита по методике, приведенной в разд. 4. Скорость пропускания углекислого газа 90 - 100 пузырьков в минуту.

Если сера представлена в виде барита, то навеску анализируемого материала перед сжиганием смешивают в лодочке с двукратным количеством окиси алюминия.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску плавикового шпата массой 0,5 г при массовой доле 0,5 % серы и массой 0,1 г при массовой доле свыше 0,5 % помещают в лодочку. В поглотительный сосуд заранее наливают 150 - 200 см³ воды, приливают 5 см³ крахмала и перемешивают током углекислоты. Лодочку с навеской вводят в фарфоровую трубку (со стороны подачи углекислого газа) при помощи крючка в наиболее разогретый участок трубки, тотчас закрывают трубку и пускают ток углекислого газа. Прокаливание продолжают 5 мин. Титруют раствором йода 0,01 н. или 0,05 н. соответственно навеске до устойчивой бледно-голубой окраски раствора.

Окончив титрование, крючком извлекают из печи лодочку, стараясь при этом не загрязнить фарфоровую трубку остатком навески. Затем в поглотительный сосуд, промытый водой, наливают новую порцию воды и крахмала.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю серы (общей) (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора йода, израсходованный на титрование, см³;

Т - титр раствора йода по сере;

m - масса навески плавикового шпата, г.

5.2. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля серы, %	Допускаемые расхождения, %
	параллельных определений	результатов анализа
От  0,50   до 0,100 включ.	0,007	0,010
Св. 0,100  »  0,300    »	0,015	0,020
» 0,30     »  0,50      »	0,03	0,04
» 0,50     »  1,50      »	0,07	0,10
» 1,50     »  5,00      »	0,12	0,15

(Новая редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ