ГОСТ 29334-92

РЕАКТИВЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ,
НЕРАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ И ДРУГИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ Метод определения компонентов, нерастворимых в воде и дру- гих растворителях Reagents. Method for determination of components insoluble in water and other dissolvents

ГОСТ 29334-92

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы, содержащие от 0,001 до 1,0 % массовых долей нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (веществ), и устанавливает метод их определения.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в растворении пробы в воде и других растворителях при определенных условиях, последующем фильтровании, высушивании и взвешивании нерастворимого остатка.

2. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ИСПЫТАНИЙ (АНАЛИЗА)

2.1. Интервал определения нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (нерастворимого остатка) составляет от 0,001 до 1,0 % массовых долей.

2.2. Масса нерастворимого компонента (нерастворимого остатка) должна быть не менее 1 мг.

2.3. Масса навески испытуемого реактива, масса нерастворимого остатка, наименование растворителя, температура растворения, время растворения, состав, объем и температура промывного раствора, применяемый фильтрующий тигель, метод установления окончания промывания и другие конкретные сведения должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.

2.4. Результат взвешивания навески записывают в граммах с точностью до второго десятичного знака. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛКТ-500 г и ВЛЭ-200 г.

2.5. Результаты взвешивания высушенного пустого тигля и высушенного тигля с нерастворимым остатком записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г.

2.6. Высушивание пустого тигля и тигля с нерастворимым остатком до постоянной массы проводят в сушильном шкафу при температуре 105-ПО °С. Охлаждение до комнатной температуры перед взвешиванием - в эксикаторе, заполненном обезвоженным хлоридом кальция. Время охлаждения - около 60 мин.

2.7. Воду или другой растворитель, применяемый для растворения, отмеряют цилиндром или мензуркой.

2.8. Общие указания по проведению испытаний (анализа) - по ГОСТ 27025.

2.9. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Баня водяная.

Насос вакуумный или водоструйный.

Термометр со шкалой до 150 °С и ценой деления 1 °С.

Шкаф сушильный с регулированием температуры от (105 ± 2) до (ПО ± 2) °С.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336.

Пипетки по ГОСТ 29227.

Тигель фильтрующий типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОР16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр или мензурки по ГОСТ 1770.

Эксикаторы по ГОСТ 25336.

Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлорид обезвоженный по ТУ 6-09-4711.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277; раствор с массовой долей около 1,7 % или раствор молярной концентрации с (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.3 без определения коэффициента поправки.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ АНАЛИЗА

4.1. Взвешенную пробу помещают в стакан и растворяют в соответствии с указаниями в нормативно-технической документации на реактив. Раствор фильтруют под вакуумом через стеклянный фильтрующий тигель, предварительно доведенный до постоянной массы (охлаждают в эксикаторе) и взвешенный. Нерастворимый остаток высушивают до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

4.2. При необходимости промывают нерастворимый остаток до отрицательной реакции на ионы хлора. Для этого в стакан вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ фильтрата, добавляют 1 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого серебра. Наблюдаемая по истечении 15 мин опалесценция испытуемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения. Раствор сравнения готовят одновременно с испытуемым раствором, добавляя 10 см³ дистиллированной воды вместо фильтрата.

4.3. При необходимости промывают нерастворимый остаток до отрицательной реакции на ионы сульфата. Для этого в стакан вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ фильтрата (если необходимо, его нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге) и к нейтральному раствору добавляют 1 см³ раствора соляной кислоты и 3 см³ раствора хлористого бария. Наблюдаемая по истечении 20 мин опалесценция испытуемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения. Растворы сравнения готовят одновременно с испытуемым раствором, добавляя 10 см³ дистиллированной воды вместо фильтрата.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ АНАЛИЗА

Массовую долю нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (веществ) (X) в процентах вычисляют по формуле

где т_х - масса тигля с высушенным нерастворимым остатком, г;

т₂ - масса пустого тигля, г;

т - масса испытуемой пробы, г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность (А) результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 приведена в таблице.

Массовая доля нерастворимого остатка, г	D, %
От 0,001 до 0,003	± 45
Св. 0,003 » 0,005	± 40
»   0,005 » 0,01	± 30
»   0,01    » 0,10	± 20
»   0,10    »   1,0	± 10

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений указывают в нормативно-технической документации на продукцию.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 131 «Реактивы и особо чистые химические вещества»

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта от 30.03.92 № 328

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 1277-75	3
ГОСТ 1770-74	3
ГОСТ 3118-77	3
ГОСТ 4108-72	3
ГОСТ 4461-77	3
ГОСТ 4517-87	3
ГОСТ 6709-72	3
ГОСТ 25336-82	3
ГОСТ 25794.3-83	3
ГОСТ 27025-86	2.8
ГОСТ 29227-91	3
ТУ 6-09-4711-81	3

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2008 г.

СОДЕРЖАНИЕ