ГОСТ 28478-90 (ИСО 6844-83)

 

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

 

Москва

Стандартинформ

2005

 

Вещества поверхностно-активные ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА Титриметрический метод Surface active agents. Determination of mineral sulphate content Titrimetric method

ГОСТ 28478-90 (ИСО 6844-83)

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания неорганического сульфата в поверхностно-активных веществах (ПАВ), применяемый для анализа анионных ПАВ, содержащих сульфаты натрия, аммония или алканоламина.

Метод не применим для анализа продуктов, содержащих другие соединения, например фосфаты или большие количества хлорида, которые в условиях этого метода дают умеренно растворимую соль свинца, а также для анализа большинства солей слабых кислот (например мыл или моноэфиров сульфоянтарной кислоты), которые могут мешать определению рН раствора.

Примечание. Определение проводят при рН, как указано в примечании 1 к п. 5.2. При рН ниже 4 реакция не является стехиометрической.

Настоящий стандарт применяется только в случаях, указанных в соответствующем НТД на продукт.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность заключается в титровании опытного образца буферного ацетонового раствора титрованным раствором нитрата свинца в присутствии дитизона в качестве индикатора.

2. РЕАКТИВЫ

Для анализа используют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты и реактивы, указанные ниже.

Ацетон.

Кислота азотная, раствор концентрации с (HNO₃) = 1 моль/дм³.

Гидроокись натрия, раствор концентрации с = 40 г/дм³.

Нитрат свинца (II), титрованный раствор концентрации с (Pb(NO₃)₂) = 0,01 моль/дм³.

Растворяют (3,312 ± 0,005) г нитрата свинца (II) в 200 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ с одной меткой, снабженную стеклянной притертой пробкой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Дихлорацетат аммония, буферный раствор рН 1,5-1,6, дающий в ацетоновой среде 70 %-85 % (по объему) рН 4,1 ± 0,2.

Добавляют 67 см³ дихлоруксусной кислоты примерно к 250 см³ воды и тщательно нейтрализуют раствором аммиака (около 80 см³) с массовой долей 18 % до рН 7, пользуясь рН-метром или точной индикаторной бумагой. Охлаждают, добавляют еще 33 см³ дихлоруксусной кислоты и разбавляют до 600 см³.

1,5-дифенил тиокарбазон (дитизон)

(C₆H₅-NH-NHCSN = NC₆H₅).

Раствор в ацетоне концентрации 0,5 г/дм³.

Хранят в темной бутылке, но не более одной недели.

3. ОБОРУДОВАНИЕ

Оборудование обычное лабораторное и указанное ниже.

Стакан химический вместимостью 150 см³.

Колба мерная с одной меткой по ИСО 1042 или по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Колба коническая вместимостью 250 см³.

Пипетка по ИСО 648 или по ГОСТ 29169 вместимостью 5, 10, 15 и 20 см³.

Пипетка мерная по ИСО 835-2 или по ГОСТ 29228 вместимостью 1 или 2 см³.

Бюретка по ИСО 385-2 или по ГОСТ 29252 вместимостью 25 см³.

Цилиндр мерный с делениями по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

4. ОТБОР ОБРАЗЦА

Лабораторный образец ПАВ приготовляют и хранят в соответствии с указаниями по отбору проб ИСО 607 (ГОСТ 30024) или по ГОСТ 2517, ГОСТ 6732.2.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Опытный образец

В зависимости от предполагаемой массовой доли сульфата натрия в химическом стакане взвешивают с погрешностью не более 0,001г количество лабораторного образца, указанное в табл. 1.

Таблица 1

* Для продукта с массовой долей сульфата натрия свыше 6 % взвешивают испытуемый образец, содержащий 0,1-0,3 г сульфата натрия.

5.2. Определение

Растворяют навеску (см. табл. 1) в 50 см³ воды, подогревая в случае необходимости не более чем до 50 °С. Переносят количественно в мерную колбу с одной меткой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Пользуясь пипетками, отбирают соответствующий объем раствора в зависимости от предполагаемого содержания сульфата натрия, как указано в табл. 2.

Таблица 2

Переносят отобранный объем в коническую колбу и доводят объем до 20 см³ водой. Добавляют 1 см³ раствора дитизона. Если раствор зеленый, добавляют раствор гидроокиси натрия до появления красной окраски.

Добавляют по каплям раствор азотной кислоты до появления зеленой окраски и затем добавляют 2,0 см³ раствора дихлорацетата аммония и 80 см³ ацетона. Сразу после добавления ацетона титруют буферный ацетоновый раствор титрованным раствором нитрата свинца (II), пока не будет получена кирпично-красная окраска, устойчивая в течение 15 с.

Примечания:

1. Первоначальный рН равен 4,1 ± 0,2, в процессе определения рН значительно уменьшается.

2. В конечной точке объемная доля ацетона должна составлять 70 %-85 %.

5.3. Обработка результатов

Метод расчета

Массовую долю неорганического сульфата в пересчете на сульфат натрия в процентах вычисляют по формуле

где m₀ - масса опытного образца, г;

V₀ - объем в аликвотной доле, взятой для определения, см³;

V₁ - объем раствора нитрата свинца (II), используемого при определении, см³;

с - фактическая концентрация, выраженная в молях на 1 дм³ раствора нитрата свинца;

0,142 - масса сульфата натрия, соответствующая 100 см³ раствора нитрата свинца (II) концентрации с (Pb(NO₃)₂ = 1,000 моль/дм³, г.

Точность анализа

Сравнительные анализы двух образцов лаурилэфирсульфата аммония, содержащих соответственно 0,15 % и 1,15 % неорганического сульфата, выполненные в семи лабораториях, дали статистические результаты, приведенные в табл. 3.

Таблица 3

6. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Результаты анализа записывают в протокол, который должен включать следующие данные:

идентификацию образца;

ссылку на примененный метод (ссылка на настоящий стандарт);

результаты и способ их выражения;

все особенности, отмеченные при определении;

все операции, не включенные в настоящий стандарт или в стандарт, на который делается ссылка, либо операции, считающиеся необязательными.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Таблица соответствия ссылочных нормативно-технических документов

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.03.90 № 573 введен в действие государственный стандарт СССР 28478-90, в качестве которого непосредственно применен международный стандарт ИСО 6844-83, с 01.01.91

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г.

СОДЕРЖАНИЕ