ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММЫ ПОГЛОЩЕННЫХ ОСНОВАНИЙ
ПО МЕТОДУ КАППЕНА

ГОСТ 27821-88

 

Государственный комитет по стандартам
Москва

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СССР

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения суммы поглощенных оснований по Каппену в почвах при выполнении почвенно-агрохимических и мелиоративных обследований.

Стандарт не распространяется на карбонатные, засоленные и гипсосодержащие почвы.

Метод основан на реакции поглощенных оснований почв с соляной кислотой и последующем титровании гидроокисью натрия остатка кислоты, не вступившей в реакцию.

Предельное значение суммарной относительной погрешности метода при двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляет, %:

20 - при сумме поглощенных оснований до 5 ммоль в 100 г почвы;

15 - свыше 5 ммоль в 100 г почвы.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Пробы почвы доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с отверстиями диаметром 1 - 2 мм и пересыпают в коробки или пакеты. Пробы для анализа отбирают ложкой или шпателем, предварительно перемешав пробу на всю глубину коробки или пакета.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-88.

Весы квадрантные ВКПД-40 с устройством пропорционального дозирования с погрешностью не более 2 %.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения 30 - 40 мин^-1 или встряхиватель с возвратно-поступательным движением платформы с частотой колебания 70 - 80 мин^-1.

Иономер или рН-метр с погрешностью измерения не более 0,1 единицы рН.

Электрод стеклянный для определения активности ионов водорода.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.

Блок автоматического титрования.

Мешалка магнитная.

Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями или колбы конические вместимостью 150 - 200 см³ по ГОСТ 25336-82.

Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр мерный вместимостью 50 см³ исполнения 1 по ГОСТ 1770-74 или дозаторы на 50 см³ с погрешностью дозирования не более 1 %.

Пипетка вместимостью 25 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74 или шприц-дозатор на 25 см³ с погрешностью дозирования не более 1 %.

Стаканы химические или колбы конические вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336-82.

Бюретка вместимостью 50 см³ по ГОСТ 20292-74.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а.

Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6-09-5360-80, ч.д.а., спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н) - по ГОСТ 25794.1-83.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Пробы почв массой по 10 г, а для черноземов - 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и пересыпают в технологические емкости. К пробам приливают по 50 см³ раствора соляной кислоты. Допускается пропорциональное увеличение массы пробы и объема раствора соляной кислоты при сохранении отношения между ними с погрешностью не более 2 %. Уменьшение массы пробы почвы не допускается.

Почвы с раствором перемешивают в течение 1 ч на ротаторе и оставляют на 24 ч. Определение суммы поглощенных оснований возможно как в отстое, так и в фильтрате. В последнем случае раствор взбалтывают вручную для взмучивания и фильтруют через бумажные фильтры.

4.2. Для анализа отбирают 25 см³ отстоявшейся жидкости или фильтрата в химический стакан и ставят его на магнитную мешалку.

В раствор погружают электродную пару и кончик дозирующей трубки бюретки. Бюретку заполняют раствором гидроокиси натрия. На блоке автоматического титрования устанавливают значение эквивалентной точки, равное 8,2 единицы рН, и время выдержки, равное 30 с. Включают блок автоматического титрования, магнитную мешалку и открывают кран бюретки. По окончании титрования записывают расход гидроокиси натрия по бюретке. Аналогично проводят титрование 25 см³ раствора соляной кислоты.

При отсутствии блока автоматического титрования анализируемые пробы отбирают в конические колбы и титруют вручную, контролируя рН с помощью рН-метра или индикатора фенолфталеина, до появления ярко-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. В случае выпадения осадка полуторных окислов при титровании с фенолфталеином окраску следует наблюдать в прозрачном слое над осадком.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Сумму поглощенных оснований (S) в миллимолях в 100 г почвы вычисляют по формуле

где V₀ - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование пробы соляной кислоты, см³;

V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование пробы вытяжки, см³;

с - концентрация раствора гидроокиси натрия, ммоль/дм³;

100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы;

т - масса навески почвы, соответствующая взятому для титрования объему вытяжки, г.

За результат анализа принимают значение единичного определения суммы поглощенных оснований.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического значения результатов двух повторных анализов, выполненных в одной лаборатории, при выборочном контроле воспроизводимости с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляют, %:

15 - при сумме поглощенных оснований до 5 ммоль/дм³ в 100 г почвы;

10 - свыше 5 ммоль/дм³ в 100 г почвы.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г. Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.А. Целикова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.88 № 3188

3. Срок первой проверки - 1993 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

СОДЕРЖАНИЕ