| ||||
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ почвыМетод
определения ионов карбоната и бикарбоната
ГОСТ 26424-85
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
РАЗРАБОТАНЫ Министерством сельского хозяйства СССРИСПОЛНИТЕЛИ Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов, Н.В. Соколова, В.Г. Прижукова, А.А. Шаймухаметова, Л.И. Молканова, Т.В. Чукова, Е.Н. Белянина, Г.А. Маиорец, Н.П. Межова, А.Л. Еринов, М.Н. Арсеньева, Т.С. Груздева, Н.В. Василевская, В.Н. Сухарева, А.П. Плешкова, Т.А. Яковлева, А.Н. Орлова ВНЕСЕНЫ Министерством сельского хозяйства СССР Зам. министра Н.Ф. Татарчук УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлениями Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. № 820, 821 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283 срок действия установлен с 01.01.86 до 01.01.96 Несоблюдение стандарта преследуется по законуНастоящий стандарт устанавливает метод определения ионов карбоната и бикарбоната в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах. Суммарная погрешность метода, выраженная средним квадратическим отклонением, составляет 0,07 ммоль в 100 г почвы. Сущность метода заключается в титровании раствором серной кислоты в водной вытяжке ионов карбоната до рН 8,3, бикарбоната - до рН 4,4. Конечную точку титрования устанавливают с помощью рН-метра или по изменению окраски индикаторов - фенолфталеина (рН 8,3) и метилового оранжевого (рН 4,4). Для анализа темно-окрашенных вытяжек титрование с использованием индикаторов не применяют. 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85. 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ2.1. Для проведения анализа применяют: рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН; электрод стеклянный для определения активности ионов водорода; электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72 или аналогичный; блок автоматического титрования БАТ-15 или аналогичный прибор; магнитную мешалку; бюретку вместимостью 5 см3 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74; дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74; стаканы химические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82; посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74; кислоту серную, стандарт-титр c (½H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-72, раствор с массовой долей 2 % в этиловом спирте; метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64, раствор с массовой долей 0,1 %; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72. 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ3.1. Приготовление раствора серной кислоты концентрации c (½H2SО4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) Готовят из стандарт-титра. 3.2. Приготовление раствора серной кислоты концентрации с (½H2SО4) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.) Отбирают пипеткой 100 см3 раствора, приготовленного по п. 3.1, в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА4.1. Приготовление вытяжки из почвы Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85. 4.2. Определение ионов карбоната и бикарбоната Отбирают дозатором или пипеткой 20 см3 водной вытяжки в химический стакан и помещают стакан на магнитную мешалку. Заполняют бюретку раствором серной кислоты концентрации 0,02 моль/дм3. В пробу вытяжки погружают электродную пару и кончик дозирующей трубки бюретки. На блоке автоматического титрования задают значение рН конечной точки титрования, равное 8,3. Включают магнитную мешалку, рН-метр и блок автоматического титрования. Когда показания рН-метра установятся, открывают кран бюретки, титруют пробу до рН 8,3 и регистрируют расход кислоты. Затем задают на блоке автоматического титрования значение рН конечной точки титрования, равное 4,4, и продолжают титрование. По окончании титрования регистрируют расход кислоты по бюретке. При отсутствии блока автоматического титрования пробы титруют вручную. Значение рН контролируют с помощью рН-метра или по индикаторам. При использовании индикаторов сначала к пробе прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина и, если раствор приобретает малиновую окраску, титруют до ее исчезновения (рН 8,3). Затем прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют раствор до перехода окраски от желтой к оранжевой (рН 4,4). 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. Количество эквивалентов карбонат-иона (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле
где 2 - коэффициент, учитывающий, что при рН 8,3 карбонат-ион оттитрован наполовину; с - концентрация раствора серной кислоты c (½H2SО4) ммоль/см3; V - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы до рН 8,3, см3; 500 - коэффициент пересчета ммоль в 100 г почвы; V1 - объем пробы вытяжки, см3. Массовую долю карбонат-иона в почве (Х1) в процентах вычисляют по формуле
где С - количество эквивалентов карбонат-иона в анализируемой почве, ммоль в 100 г; 0,030 - коэффициент пересчета в проценты. 5.2. Количество эквивалентов бикарбонат-иона (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле
где с - концентрация раствора серной кислоты, ммоль/см3; V1 - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы от рН 8,3 (или ниже, если отсутствует карбонат-ион) до рН 4,4, см3; V - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы до рН 8,3, см3; 500 - коэффициент пересчета в ммоль в 100 г почвы; V2 - объем пробы вытяжки, см3. Массовую долю бикарбонат-иона в почве (X1) в процентах вычисляют по формуле
где С - количество эквивалентов бикарбонат-иона в анализируемой почве, ммоль в 100 г; 0,061 - коэффициент пересчета в проценты. За результат анализа принимают значение единичного определения карбонат- и бикарбонат-иона. Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр. 5.3. Допускаемое отклонение при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляет 0,10 ммоль в 100 г почвы. СОДЕРЖАНИЕ
| ||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |