ГОСТ 23328-95

 

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

МИНСК

 

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ), (МТК 107)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 26 апреля 1995 г. (протокол № 7 МГС)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. № 409 межгосударственный стандарт ГОСТ 23328-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 23328-78

СОДЕРЖАНИЕ

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 1997-01-01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный метод определения содержания приведенных в таблице 1 элементов в пробах цинковых литейных и антифрикционных сплавов.

Таблица 1

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-91 ГСИ Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 24231-80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на возбуждении излучения атомов пробы анализируемого сплава электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, регистрации аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности спектральных линий и последующем определении значений массовой доли с помощью градуировочных характеристик.

4 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектрические атомно-эмиссионные спектрометры.

Аргон газообразный первого и высшего сортов - по ГОСТ 10157.

Очиститель для сушки и очистки аргона.

Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и влажность.

Станок токарный или другое оборудование для подготовки пробы к анализу.

Электроды вольфрамовые в виде прутков диаметром 1 - 6 мм и угли спектральные марки G3 диаметром 6 мм.

Стандартные образцы (СО) - по ГОСТ 8.315.

Допускается применение другой аппаратуры и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Общие требования - по ГОСТ 25086.

5.2 Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативно-технической документацией, регламентирующей требования к качеству литейных или антифрикционных цинковых сплавов.

5.3 Анализируемую поверхность пробы затачивают на токарном станке. Заточенная плоскость пробы должна быть ровной, гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и неметаллических включений. Подготовку анализируемой поверхности проводят непосредственно перед анализом.

5.4 Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации.

5.5 Градуирование спектрометра осуществляют по СО состава цинковых сплавов. Обработка анализируемой поверхности СО и пробы должна быть идентичной.

5.6 Градуировочные характеристики, установленные с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств СО и анализируемой пробы, выражают в виде уравнения связи, графиков или таблиц.

Допускается использование градуировочных характеристик с введением поправок, корректирующих влияние химического состава.

Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением.

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Условия проведения анализа приведены в приложении А.

6.2 Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовых долей элементов приведены в приложении А.

6.3 Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

6.4 Анализ пробы выполняют в двух параллельных определениях. За результат параллельного определения принимают результат регистрации аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента.

Допускается выполнение трех параллельных определений.

6.5 Расхождение между результатами параллельных определений аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента, не должно превышать допускаемое при доверительной вероятности 0,95. Допускаемое расхождение d рассчитывают по формуле

                                                               (1)

где Q = 2,77 или 3,31 - критическое значение отношения размаха результатов двух или трех параллельных определений соответственно к среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;

S_r - относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений. Значения S_r приведены в таблице 2;

X - среднее арифметическое результатов параллельных определений.

Таблица 2

6.6 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, удовлетворяющих требованиям 6.5.

7 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

7.1 Контроль точности результатов анализа осуществляют с помощью СО состава. Частоту контроля устанавливают с учетом стабильности градуировочных характеристик для каждого конкретного атомно-эмиссионного спектрометра.

7.2 Внеочередной контроль точности результатов анализа осуществляется после ремонта, профилактики спектрометра или изменения условий анализа.

7.3 Контроль сходимости результатов параллельных определений массовых долей элементов в СО и пробах осуществляют в соответствии с 6.5.

7.4 Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют, определяя массовые доли элементов в СО и/или ранее проанализированных пробах.

Расхождения результатов первичного и повторного анализа одной и той же пробы или СО не должны превышать допускаемое D (доверительная вероятность 0,95), рассчитанное по формуле

                                                           (2)

где Q = 2,77 - критическое значение отношения размаха двух результатов анализа к их среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;

S_a - относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов анализа. Значения S_a приведены в таблице 2;

X¢ - среднее арифметическое результатов первичного и повторного анализа или аттестованное значение массовой доли элемента в СО.

7.5 При контроле правильности результатов анализа с помощью СО расхождения между воспроизведенной и аттестованной массовыми долями элемента в СО не должны превышать 0,4D.

7.6 При контроле правильности путем выборочного сравнения результата атомно-эмиссионного анализа пробы Х с результатом анализа этой же пробы Х₁, полученным по другим стандартизованным или аттестованным методикам, должно выполняться условие:

где D₁ - допускаемое другой методикой расхождение результатов анализа одной и той же пробы.

7.7 Если расхождение между результатами параллельных определений или расхождение между результатами анализа по 7.4 - 7.6 превышает допускаемые величины, анализ повторяют.

Если и при повторном анализе расхождение превышает допустимые величины, результаты анализа признают неверными и измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

7.8 Результаты анализа нескольких проб, отобранных от одной партии сплава, могут быть интерпретированы только с учетом неоднородности партии, погрешностей пробоотбора и др.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

Таблица А.1 - Условия проведения анализа

Таблица А.2 - Длины спектральных линий и диапазоны значений массовой доли элементов