ГОСТ 22974.1-96

 

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

МЕТОДЫ РАЗЛОЖЕНИЯ ФЛЮСОВ

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

 

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.1-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.1-85

СОДЕРЖАНИЕ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Методы разложения флюсов

Melted welding fluxes.

Дата введения 2000-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы разложения флюсов: плавлением и кислотного (для определения массовых долей оксида марганца (II), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида железа (III), фосфора, оксида циркония и оксида титана (IV).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4332-76 Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин пищевой. Технические условия

ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.

4 Метод разложения флюсов плавлением

4.1 Сущность метода

Метод основан на сплавлении навески флюса со смесью калия углекислого - натрия углекислого и натрия тетраборнокислого или борной кислоты, растворении плава в соляной кислоте и выделении образовавшейся кремниевой кислоты с помощью желатина.

4.2 Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 обезвоженный: натрий тетраборнокислый помещают в платиновую чашку и в муфельной печи медленно нагревают до 400 - 450 °С. Затем пористую массу после охлаждения растирают и помещают в банку с притертой пробкой.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрации 0,01 г/см³.

Плавень: смешивают пять частей по массе калия углекислого - натрия углекислого и одну часть по массе натрия тетраборнокислого или борной кислоты.

4.3 Разложение флюса плавлением

4.3.1 Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при температуре 950 - 1050 °С в течение 30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали. Тигель, крышку и плав помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см³ и разлагают в 50 см³ соляной кислоты (1:1), накрыв стакан стеклом. По извлечении из стакана тигля и крышки их тщательно ополаскивают водой.

Полученный раствор выпаривают до начала выделения солей, приливают 10 см³ раствора желатина и разбавляют до объема 50 см³.

Раствор помешивают в течение 3 - 5 мин стеклянной палочкой и оставляют в теплом месте при температуре 50 - 70 °С на 10 - 15 мин.

Выпавший осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают несколько раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой (основной раствор).

Осадок с фильтром помещают в платиновый тигель, сушат и прокаливают в течение 15 - 20 мин при температуре 950 - 1050 °С. В охлажденный тигель прибавляют 5 - 10 капель серной кислоты (1:1), 5 - 8 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при температуре 950 - 1050 °С в течение 3 - 5 мин. Остаток в тигле сплавляют с 2 г калия пиросернокислого при температуре 700 - 750 °С в течение 3 - 5 мин. Плав растворяют в 5 - 10 см³ соляной кислоты (1:1) и присоединяют к основному раствору. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и водой доводят до метки. Раствор используют для определения оксида марганца (II), оксида железа (III), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида циркония, оксида титана (IV), фосфора.

5 Метод кислотного разложения флюсов

5.1 Сущность метода

Метод основан на разложении флюсов в смеси хлорной или серной, азотной и фтористоводородной кислот при удалении кремния в виде кремнефторида.

5.2 Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная, разбавленная 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота хлорная, насыщенная борной кислотой: 57 %-ную хлорную кислоту (1:1) или неразбавленную 36 %-ную нагревают до 50 - 60 °С и насыщают борной кислотой.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

5.3 Разложение флюса хлорной кислотой

5.3.1 Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют 30 см³ хлорной кислоты (1:1), 5 см³ азотной и 10 см³ фтористоводородной кислот и выпаривают до появления обильных паров хлорной кислоты.

Обмывают водой стенки чашки, приливают 10 - 20 см³ хлорной кислоты, насыщенной борной кислотой, и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают 2 - 3 мин при температуре 750 - 800 °С.

Прокаленный остаток сплавляют с 4 - 5 г пиросернокислого калия при температуре 750 - 800 °С в течение 3 - 5 мин. Плав выщелачивают в 50 см³ соляной кислоты (1:1) при нагревании. Содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и водой доводят до метки.

Раствор используют для определения оксида марганца (II), оксида железа (III), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида циркония, оксида титана (IV), фосфора.

5.4 Разложение флюса серной кислотой

5.4.1 Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют 20 см³ фтористоводородной кислоты, 10 см³ серной кислоты (1:1). Содержимое чашки нагревают до разложения навески, приливают 5 см³ азотной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты. Остаточные пары серной кислоты отгоняют, держа чашку в муфеле при температуре 950 - 1050 °С в течение 2 - 3 мин. Чашку охлаждают, приливают 50 - 60 см³ соляной кислоты (1:1) и нагревают до растворения солей. Если на дне чашки останутся неразрушенные частицы флюса, то их отфильтровывают и сплавляют с пиросернокислым калием по 4.3.1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и водой доводят до метки.

Раствор используют для определения оксида марганца (II), оксида железа (III), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, фосфора.