| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ ГОСТ 22974.14-90 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ Москва ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Срок действия с 01.01.92 до 01.01.97 Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли влаги от 0,01 % до 1,0 % в сварочных плавленых флюсах. Метод основан на нагревании в трубчатой печи при температуре 1000 °С в токе кислорода анализируемого материала, превращении всего содержащегося в нем водорода во влагу и ее гравиметрической определении после поглощения перхлоратом магния (ангидроном). Для предотвращения ошибок анализа выделяющиеся газообразные соединения фтора поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯОбщие требования к методу анализа - по ГОСТ 22974.0. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫУстановка для определения влаги (черт. 1) состоит из баллона с кислородом (1) по ГОСТ 5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора манометра 2 - тонкой регулировки кислорода; предохранительной колбы 3, которая в случае избыточного давления в камере сгорания предотвращает попадание серной кислоты в резиновые трубки, соединяющие аппарат с редукционным клапаном; системы очистки и осушки кислорода; промывочной колбы 4 с серной кислотой; сушильных колонок 5 и 6, заполненных гранулированной гидроокисью натрия и перхлоратом магния; фарфоровой трубки 7 длиной 500 мм и внутренним диаметром 20 - 25 мм; трубчатой печи 8 марки СУОЛ-0.25.1/12-MI; асбестовой пробки (9), пропитанной монооксидом свинца, нагретой до температуры 800 °С; медной трубки 10, нагретой до температуры 110 - 120 °С; Г-образного трубопровода 11; абсорбционной колбы 12 с перхлоратом магния (ангидроном). Г-образный трубопровод изготовлен из аустенитной нержавеющей стали и состоит из двух симметричных разъемных частей, общая длина трубопровода 750 мм. Спиральный нагреватель располагают вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода медной трубки, одновременно изолируя витки нагревателя асбестовым шнуром ШАОН-3, пропитанным жидким стеклом. Трубку с нагревателем оплетают лентой из фторопласта и укладывают в нижнюю часть корпуса трубопровода, предварительно выложенную каолиновой ватой, сверху трубку с нагревателем также прикрывают каолиновой ватой и закрывают верхнюю часть корпуса трубопровода. Обе части корпуса скрепляют винтами через отверстия в ушках, приваренных к нижней и верхней частям трубопровода. Допускаются нагреватели и абсорбционные колбы других конструкций, обеспечивающие требуемую точность анализа. Черт. 1 Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм и длиной 400 - 600 мм. Для установки пробки в фарфоровую трубку используют специальный толкатель с фиксатором. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, не ниже 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам. Для определения массовой доли влаги от 0,01 до 0,03 % следует использовать лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже 1-го класса точности. Кислота серная по ГОСТ 4204. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. Магния перхлорат по ТУ 6-09-3880. Вата каолиновая или асбест волокнистый по ТУ 6-09-4010. Свинец монооксид (ΙΙ) по ТУ 6-09-5382. 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУЗаливают в промывочную колбу 4 125 см3 серной кислоты. Сушильные колонки 5 и 6, а также абсорбционную колбу 12 готовят к работе в соответствии с черт. 2. Масса абсорбционной колбы в подготовленном виде (70 ± 2) г. Перхлорат магния не должен насыпаться плотно. Абсорбционная колба диаметром 30 мм имеет в нижней части 5 - 6 отверстий диаметром (1 ± 0,2) мм. Высота абсорбционной колбы 105 мм. 1- стеклянная вата; 2 - абсорбент; 3 - стеклянная вата Черт. 2 В прокаленную по всей длине фарфоровую трубку помещают пробку, пропитанную монооксидом свинца. Пробку 9 из длинноволокнистого асбеста или каолиновой ваты, предварительно прокаленных при 400 °С в течение 30 мин, готовят следующим образом: на стальную щетку насыпают равномерный слой волокнистого асбеста или каолиновой ваты и равномерно покрывают асбест монооксидом свинца. Трением двух стальных щеток обеспечивают равномерное распределение монооксида свинца по асбесту. Избыток монооксида свинца стряхивают на сите. На пропитку 100 г асбеста требуется около 100 г монооксида свинца. 4,5 - 5,0 г пропитанного асбеста (каолиневой ваты) достаточно для образования пробки. С двух сторон от пробки помещают стеклянную вату по 10 мм с каждой стороны (черт. 3). Черт. 3 Постоянство расхода кислорода определяют ротаметром 2, который устанавливают перед предохранительной колбой. Подача кислорода через систему происходит со скоростью 175 - 225 см3/мин. Перед началом работы нагревают печь до температуры 1000 °С и проверяют установку на герметичность. Для этого подсоединяют вместо абсорбционной колбы (12) стеклянную трубку, конец которой опускают в чашку с водой и прерывают подачу кислорода, зажав шланг перед предохранительной колбой. Если вода в стеклянной трубке не поднимается, то система герметична. Концы спирального нагревателя, расположенного вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода 11 медной трубки 10 подсоединяют к латру РНО-250-2 и задают напряжение так, чтобы температура на выходе из медной трубки была 110 - 120 °С. Фарфоровые лодочки № 2 по ГОСТ 9147 или кварцевые лодочки (длина - 100 - 120 мм, ширина - 15 - 20 мм, высота - 10 мм) прокаливают в токе кислорода при температуре 1000 °С непосредственно перед работой. Перед началом работы устанавливают среднее значение холостого опыта. После того как температура печи достигнет 1000 °С пропускают кислород с расходом 175 - 225 см3/мин, взвешивая абсорбционную колбу 12 через каждые 5 - 7 мин. Установка готова к использованию при разнице в массе между каждым взвешиванием не более 0,2 - 0,4 мг. Значение холостого опыта более 0,4 мг свидетельствует о необходимости профилактики установки. Для этого необходимо заменить реактивы, используемые для осушки кислорода (серную кислоту, гидроокись натрия и перхлорат магния) и прочистить от загрязнения все узлы установки. Пробка 9 обеспечивает задержку фторидов для большого количества анализов. Контроль за работоспособностью пробки осуществляется по изменению цвета перхлората магния в абсорбционной колбе (12), вызванного проникновением фторидов. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАНавеску пробы массой, установленной в зависимости от массовой доли влаги по табл. 1, помещают в фарфоровую или кварцевую лодочку. Таблица 1
Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки (7) и плотно закрывают трубку резиновой пробкой, через которую пропущена трубка для подачи кислорода. Влага, выделенная из пробы, дистиллируется в абсорбционную колбу (12), в то время как побочные летучие продукты и фтористые соединения поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки. Пробу оставляют в печи до тех пор, пока в верхней части стеклянной трубки абсорбционной колбы (12) не останется следов конденсата (не более 5 - 7 мин). Затем герметизируют абсорбционную колбу 12, закрывая верхнее отверстие пробкой, нижние отверстия для выхода кислорода плотно прилегающим резиновым кольцом и взвешивают. Удаляют проанализированную пробу из печи, подсоединяют абсорбционную колбу 12 к установке и начинают анализ следующей пробы. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. Массовую долю влаги (X) в процентах вычисляют по формуле где m1 - масса абсорбционной колбы после анализа, г; т0 - масса той же колбы до проведения анализа, г; тн - масса навески анализируемого флюса, г. 5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 2. Таблица 2
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством тяжелого машиностроения РАЗРАБОТЧИКИ П.Л. Бабушкин, В.Ю. Персиц, Ю.А. Марголин (руководители темы), О.Б. Зеленова, С.С. Огняник 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.12.90 № 3364 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |