ТАЛЛИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ГОСТ 22519.1-77

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,0001 до 0,001 %) в таллии марок Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337.

Метод основан на свойстве ионов двухвалентного железа образовывать с о-фенантролином комплексное соединение, окраска которого фотометрируется. Таллий определению не мешает.

Чувствительность метода 1 мкг в объеме 25 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм³, готовят следующим образом: 35 см³ ледяной уксусной кислоты разбавляют до объема 1 дм³ водой и перемешивают.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 2 моль/дм³, готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в объеме 1 дм³ водой и перемешивают.

Ацетатный буферный раствор с рН 3,7; готовят следующим образом: 27 см³ раствора уксусной кислоты 2 моль/дм³ и 3 см³ раствора уксуснокислого натрия 2 моль/дм³ разбавляют водой до объема 100 см³ и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:3.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г порошка железа растворяют в 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 25 см³ воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 4 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 4 мкг железа.

о-фенантролин гидрохлорид одноводный, раствор 2 г/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску таллия массой 1,000 г растворяют в 4 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:3, и осторожно выпаривают до получения влажного остатка, избегая подсушивания, до потемнения. Приливают 10 см³ воды, кипятят и охлаждают. Прибавляют 1 см³ раствора аскорбиновой кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком до изменения окраски бумажки конго из синей в фиолетовую, прибавляют 2,5 см³ раствора о-фенантролина, 2 см³ ацетатного буферного раствора, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают. Спустя 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания около 508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Количество железа в колориметрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 25 см³ отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см³ стандартного раствора Б железа, что соответствует 0; 2; 4; 8; 12 и 16 мкг железа, добавляют около 15 см³ воды, 1 см³ раствора аскорбиновой кислоты и анализ ведут, как указано в п. 3.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

m - масса навески таллия, г.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 10.05.77 № 1171

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)