| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ Метод определения хрома и ванадия
ГОСТ 19863.3-91
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Дата введения 01.07.92 Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения хрома и ванадия при совместном присутствии (при массовой доле хрома от 0,1 до 2,0 % и массовой доле ванадия от 0,1 до 6,0 %). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением. 1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. 2. СУЩНОСТЬ МЕТОДАМетод основан на растворении пробы в смеси серной и борофтористоводородной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием и титровании его раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора, окислении хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра и титровании суммы ванадия и хрома раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора. 3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫШкаф сушильный с терморегулятором. Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3, растворы 1:1 и 1:5. Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 - 1,40 г/см3. Кислота борная по ГОСТ 9656. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10 ± 2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде. Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм3. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г/дм3. Калий марганцовокислый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм3. Натрий углекислый по ГОСТ 83. Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм3: 0,2 г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в 50 см3 воды, добавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доливают водой до 100 см3. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм3: 29,42 или 5,88 г перекристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 500 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают. Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 150 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая охлаждается ледяной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают путем отсасывания на воронке с пористой стеклянной пластинкой, высушивают 2 - 3 ч при температуре (102 ± 2) °С, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200 ± 5) °С в течение 10 - 12 ч. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм3: 39,5 или 7,9 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 см3 и растворяют в 500 см3 воды, приливают 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/см3 хрома (Т), вычисляют по формуле Т = 0,001733К, (1) где 0,001733 - массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см3 хрома; К - соотношение между растворами двухромовокислого калия и соли Мора. Устанавливают соотношение К между растворами двухромовокислого калия и соли Мора: в три конические колбы вместимостью по 250 см3 переносят пипеткой по 10 см3 раствора двухромовокислого калия 0,1 или 0,02 моль/дм3, разбавляют до 100 см3 водой, приливают 20 см3 раствора серной кислоты 1:5, перемешивают, добавляют 5 - 6 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют соответствующим раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в зеленую. (2) где V1 - объем раствора двухромовокислого калия, используемый для титрования, см3; V2 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3. Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают перед его применением. Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/см3 ванадия (Т1), вычисляют по формуле Т1 = 0,005095К, (3) где 0,005095 - массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см3 ванадия. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА4.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 70 см3 раствора серной кислоты 1:5, 2 см3 борофтористоводородной кислоты и нагревают до полного растворения. В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2 - 3 капли в избыток и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 см3 воды и по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски. Затем медленно, по каплям добавляют раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания. Раствор титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 (при массовой доле ванадия менее 0,5 %) или 0,1 моль/дм3 (при массовой доле ванадия более 0,5 %) с 5 - 6 каплями индикатора - фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую. 4.2. В раствор приливают 10 см3 азотнокислого серебра, 30 см3 раствора надсернокислого аммония, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят до появления малинового окрашивания, указывающего на полноту окисления хрома. Раствор продолжают кипятить до прекращения выделения мелких пузырьков. Затем добавляют 5 см3 раствора хлористого натрия и нагревают раствор до исчезновения малиновой окраски. Раствор охлаждают до комнатной температуры, титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 при массовой доле хрома менее 0,5 % или 0,1 моль/дм3 при массовой доле хрома более 0,5 % с 5 - 6 каплями индикатора - фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле (4) где Т1 - установленная массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см3 ванадия; V3 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, см3; m - масса пробы, г. 5.2. Массовую долю хрома (Х1) в процентах вычисляют по формуле (5) где Т - установленная массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см3 хрома; V4 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование суммы ванадия и хрома, см3. 5.3. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ В.Г. Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн. наук; Л.А. Тенякова; А.И. Королева 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 № 625 3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.3-80 4. Периодичность проверки - 5 лет 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |