КАДМИЙ

Метод спектрального определения
мышьяка, сурьмы и олова

ГОСТ 17262.3-78

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАДМИЙ Метод спектрального определения мышьяка, сурьмы и олова Cadmium. Method of spectral for the determination of arsenic, antimony

ГОСТ 17262.3-78 оксту 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 августа 1978 г. № 2364 срок действия установлен

с 01.01.1980 г.

до 01.01.1985 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Настоящий стандарт устанавливает экспрессный полуколичественный спектрографический метод определения мышьяка, сурьмы и олова в кадмии всех марок, с пределом обнаружения для мышьяка 1,7·10^-3, сурьмы и олова - 1,8·10^-3. Метод основан на фотографировании спектра стандартного образца и пробы и визуального сравнения почернений аналитических линий определяемого элемента в полученных спектрах.

Общие требования - по ГОСТ 25085-81; требования безопасности - ГОСТ 17262.1-78.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии или дифракционный с трехлинзовой системой освещения щели.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Выпрямитель постоянного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Электропечь муфельная.

Плитка электрическая.

Весы торсионные типа ВТ.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80 или кварцевые по ГОСТ 19908-90 вместимостью 50 см³.

Графитовые электроды диаметром 6 мм с размером кратера 4×6 мм. Контрэлектрод - угольный стержень, заточенный на усеченный конус.

Стандартный образец, приготовленный и аттестованный по ГОСТ 8.315-97 на основе оксида кадмия, с массовой долей олова; мышьяка и сурьмы не более 0,002 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Пластинки фотографические спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по действующей НД или другого типа, позволяющие получить требуемую чувствительность определяемых элементов.

Проявитель метолгидрохиноновый следующего состава:

метол по ГОСТ 25664-83                                                                             (1,00 ± 0,01) г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74                                                                   (5,00 ± 0,01) г

сульфит натрия по ГОСТ 195-77 или ГОСТ 5644-75                               (26,0 ± 0,1) г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74                                                           (1,00 ± 0,01) г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79                                                            (20,0 ± 0,1) г

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72                                                 до 1000 см³.

Время проявления фотопластинок (7 ± 1) мин при температуре 18 - 20 °С.

Примечание. Разрешается применять проявитель другого состава.

Фиксаж кислый состава:

натрий серноватистокислый по ГОСТ 244-76 - 500 г;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 - 100 г;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 - 2 дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2.1. Пробу - кусочек металлического кадмия массой 1,5 - 2,0 г растворяют в азотной кислоте, выпаривают и высушивают на электроплитке, после чего прокаливают в муфельной печи в течение 15 - 20 мин при температуре 500 °С.

2.2. Пробу и стандартный образец по 100 мг помещают в кратеры графитовых электродов и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 А.

Спектры фотографируют на спектрографе. Ширина щели 0,012 мм. Экспозиция 3 мин.

На спектропроекторе визуально сравнивают степень почернения аналитических линий мышьяка, сурьмы и олова в стандартном образце и пробе.

Используют аналитические линии:

мышьяка - 234,9 нм,

сурьмы - 231,1 или 259,8 нм,

олова - 235,4 или 284,0 нм.

Количественное определение содержания указанных элементов проводят по ГОСТ 12072.5-79 - ГОСТ 12072.7-79.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

 

СОДЕРЖАНИЕ