| ||||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСТ 16698.1-93 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАРГАНЕЦ
МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией Техническим комитетом ТК 8 «Ферросплавы» ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г. За принятие проголосовали:
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.11.94 № 288 Межгосударственный стандарт ГОСТ 16698.1-93 «Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.07.95 4 ВЗАМЕН ГОСТ 16698.1-71
СОДЕРЖАНИЕ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ Метод определения марганца Metallic manganese and nitrated manganese. Дата введения 1995-07-01 1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯНастоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения марганца в металлическом и азотированном марганце при массовой доле марганца от 80,0 до 96,5 %. При массовой доле свыше 96,5 % определение марганца проводят по разности. Метод основан на окислении двухвалентного марганца до трехвалентного раствором марганцево-кислого калия в нейтральной среде в присутствии комплексообразователя - пирофосфорного кислого натрия или калия. 2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 342-77 Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 26999-86 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физикохимического анализов ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие методы к методам анализа 3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473. 3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26999. 4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫУстановка для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым и сравнительным вольфрамовым, хлорсеребряным или каломельным электродами. Мешалка магнитная. Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:3. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см3. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300. Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 1 г/дм3: 0,1 г бромтимолового синего растворяют в 20 см3 этилового спирта, а затем разбавляют водой до объема 100 см3. Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 200 г/дм3. Натрий дифосфат 10-водный по ГОСТ 342, насыщенный раствор: 120 г пирофосфата натрия растворяют в 1 дм3 воды при нагревании до 70 °С, охлаждают и дают выкристаллизоваться избытку пирофосфата натрия. Раствор готовят перед применением. Калий пирофосфорно-кислый, раствор 100 г/дм3. Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, перекристаллизованный. Перекристаллизацию проводят следующим образом: 250 г марганцово-кислого калия растворяют в 800 см3 горячей (-80 °С) воды. Горячий раствор фильтруют с отсасыванием через стеклянную фильтрующую воронку № 2 или № 3, фильтрат переливают в фарфоровую чашку и охлаждают при непрерывном помешивании. Выделившиеся мелкие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на пористый стеклянный фильтр, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают на стекле на воздухе, а затем в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение 2 - 3 ч. Хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла. Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, раствор: 1,0 г реактива помещают в стакан вместимостью 1 дм3 и растворяют в 600-800 см3 воды при нагревании. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стекла и оставляют на 8 - 10 дней. Отстоявшийся раствор сифонируют в другую склянку из темного стекла через стеклянную вату или фильтруют через фильтрующую воронку с пористой пластинкой. Массовую концентрацию раствора марганцово-кислого калия устанавливают по марганцово-кислому калию: 1,0000 г марганцово-кислого калия (перекристаллизованного) смачивают водой и растворяют при нагревании в 30 см3 раствора соляной кислоты в стакане вместимостью 200 - 250 см3. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты, приливают 20 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в 40 - 50 см3 воды при нагревании, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора, равную 25,0 см3, и вливают при перемешивании на магнитной мешалке в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 100 см3 раствора дифосфата натрия или калия. Далее анализ ведут, как указано в 3.3. Массовую концентрацию раствора марганцово-кислого калия с, г/см3 марганца, вычисляют по формуле
где m1 - масса навески, марганцово-кислого калия, взятая для титрования, г; V - объем раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование, см3; V1 - объем раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; 0,3476 - коэффициент пересчета марганцово-кислого калия на марганец. 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА5.1 Навеску пробы массой 0,5 г растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты в стакане вместимостью 400 см3. По окончании реакции прибавляют несколько капель фтористоводородной кислоты, раствор нагревают на плите и умеренно кипятят 5 - 10 мин, охлаждают, затем осторожно приливают 20 см3 раствора серной кислоты и выпаривают раствор до паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 40 - 50 см3 воды при нагревании и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Или: навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой и приливают 30 см3 раствора азотной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и 10 см3 хлорной кислоты. Нагревают и выпаривают содержимое чашки досуха. После охлаждения приливают 20 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты, 50 - 60 см3 воды и нагревают до растворения солей. После этого раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. 5.2 Отбирают аликвотную часть раствора, приготовленного по 5.1, равную 25,0 см3, и вливают небольшими порциями, при постоянном перемешивании на магнитной мешалке в стакан вместимостью 400 см3, в котором содержится 100 см3 раствора пирофосфорно-кислого натрия или калия. Затем добавляют 15 капель раствора бромтимолового синего, нейтрализуют раствором углекислого натрия до перехода желтой окраски раствора в зеленую или раствором соляной кислоты до перехода синей окраски в зеленую (рН = 7). После нейтрализации в раствор погружают электроды и титруют раствором марганцово-кислого калия до резкого отклонения стрелки милливольтметра. После 10 - 15 определений платиновый электрод очищают путем погружения на 1 - 2 мин в раствор соляной кислоты. 6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ6.1 Массовую долю марганца X, %, вычисляют по формуле
где c - массовая концентрация раствора марганцово-кислого калия, выраженная в г/см3 марганца; V2 - объем раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы, см3; V3 - объем раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; m - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г. 6.2 Нормы точности и нормативы контроля точности приведены в таблице 1. Таблица 1
Ключевые слова: марганец металлический, марганец азотированный, аппаратура, реактивы, растворы, метод определения
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |