| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССРКОНЦЕНТРАТ ДАТОЛРТОВЫЙ ТЕХНРЧЕСКРР• УСЛОВРРЇ ГОСТ 16108-80 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
РљРћРњРТЕТ РЎРЎРЎР РџРћ СТАНДАРТАМ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА РЎРЎР
РЎСЂРѕРє действия СЃ 01.01.81 РґРѕ 01.01.97 Несоблюдение стандарта преследуется РїРѕ закону Настоящий стандарт распространяется РЅР° датолитовый концентрат, получаемый обогащением датолитовых СЂСѓРґ. Датолитовый концентрат применяется как борсодержащее сырье РІ химической, стекольной, металлургической Рё РґСЂСѓРіРёС… отраслях промышленности. 1. ТЕХНРЧЕСКРР• ТРЕБОВАНРРЇ
Примечание. РќРѕСЂРјС‹ РїРѕ показателям подпунктов 1, 2 Рё 3 таблицы даны РёР· расчета РЅР° СЃСѓС…РѕР№ РїСЂРѕРґСѓРєС‚. (Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 2). 2. ТРЕБОВАНРРЇ БЕЗОПАСНОСТР2.1. Датолитовый концентрат РЅРµ токсичен, пожаро- Рё взрывобезопасен. Предельно допустимая концентрация датолитовой пыли для РІРѕР·РґСѓС…Р° рабочей Р·РѕРЅС‹ производственных помещений равна 4 РјРі/Рј3, класс опасности 4 РїРѕ ГОСТ 12.1.005-88. (Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1). 2.3. Вентиляция рабочих помещений должна обеспечивать чистоту РІРѕР·РґСѓС…Р°, содержание датолитового концентрата РІ нем РЅРµ должно превышать установленную предельно допустимую концентрацию. Работающие СЃ продуктом должны быть обеспечены спецодеждой РІ соответствии СЃ типовыми отраслевыми нормами, утвержденными РІ установленном РїРѕСЂСЏРґРєРµ. 2.4. РќР° рабочих местах СЃ запыленностью РІРѕР·РґСѓС…Р° выше РЅРѕСЂРјС‹ для защиты работающих следует применять противопылевые респираторы типа РЈ-2Рљ или типа «Лепесток». 3. РџР РђР’РЛА РџР РЕМКР3.1. Датолитовый концентрат принимают партиями. Партией считают количество продукта массой РЅРµ более 500 С‚, сопровождаемое РѕРґРЅРёРј документом Рѕ качестве, содержащим: наименование предприятия-изготовителя Рё его товарный знак; наименование продукта; номер партии; дату изготовления; результаты проведенных анализов или подтверждение Рѕ соответствии продукта требованиям настоящего стандарта; массу нетто; штамп технического контроля; обозначение настоящего стандарта. (Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1, 2). 3.2. Для контроля качества датолитового концентрата отбирают каждый СЃРѕСЂРѕРєРѕРІРѕР№ мешок или каждый контейнер. Допускается отбирать РїСЂРѕР±С‹ СЃ транспортерной ленты РёР· расчета 500 Рі РѕС‚ 10 С‚ продукта. 3.3. РџСЂРё получении неудовлетворительных результатов анализа хотя Р±С‹ РїРѕ РѕРґРЅРѕРјСѓ РёР· показателей РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ повторный анализ РїСЂРѕР±, отобранных РѕС‚ удвоенного количества мешков Рё РґРІСѓС… точечных РїСЂРѕР± РѕС‚ контейнера продукции той же партии. Результаты повторного анализа, распространяются РЅР° РІСЃСЋ партию. 4. МЕТОДЫ РђРќРђР›РР—Рђ4.1. Отбор РїСЂРѕР± 4.1.1. Точечные РїСЂРѕР±С‹ СЃ транспортерной ленты отбирают РІ местах перепада потока механическим пробоотборником или вручную пересечением всего потока датолитового концентрата, через равные промежутки времени (t), рассчитанного РїРѕ формуле
РіРґРµ С‚ - масса опробуемой партии, С‚; W - производительность транспортера, С‚/С‡; Рї - количество точечных РїСЂРѕР±. Механический пробоотборник должен отвечать следующим требованиям: Р°) пересечение потока датолитового концентрата пробоотсекающим устройством должно проходить через равные интервалы времени; Р±) пробоотсекающее устройство должно пересекать поток датолитового концентрата СЃ постоянной скоростью Рё охватывать Р·Р° РѕРґРЅРѕ пересечение РІСЃРµ сечение потока; РІ) скорость пересечения потока датолитового концентрата пробоотсекающим устройством должна быть рассчитана так, чтобы ударом РЅРµ отбрасывался РїСЂРѕРґСѓРєС‚, который должен попасть РІ РїСЂРѕР±Сѓ; Рі) конструкция пробоотборника должна быть доступной для очистки Рё проверки. (Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1). 4.1.2. Точечные РїСЂРѕР±С‹ РѕС‚ упакованного продукта отбирают щупом РЅР° максимально доступной глубине. Масса точечной РїСЂРѕР±С‹ РЅРµ менее 100 Рі. 4.1.3. Отобранные точечные РїСЂРѕР±С‹ соединяют, тщательно перемешивают, истирают РґРѕ 0,071 РјРј Рё сокращают методом квартования или делителем РґРѕ средней РїСЂРѕР±С‹ массой около 1,0 РєРі. Полученную среднюю РїСЂРѕР±Сѓ тщательно перемешивают, делят РЅР° РґРІРµ равные части, помещают РІ чистую СЃСѓС…СѓСЋ стеклянную или полиэтиленовую банку либо полиэтиленовый пакет, которые должны быть плотно закрыты. РћРґРЅСѓ часть используют для проведения анализа, РґСЂСѓРіСѓСЋ - хранят РІ течение 6 мес для определения качества датолитового концентрата РІ случаях разногласия. (Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1, 2). 4.1.4. РќР° банку или пакет должна быть наклеена или вложена РІРѕ внутрь этикетка СЃ указанием: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты Рё места отбора РїСЂРѕР±С‹ Рё фамилии пробоотборщика. 4.2. Определение массовой доли Р±РѕСЂРЅРѕРіРѕ ангидрида 4.2.1. Метод анализа Определение массовой доли Р±РѕСЂРЅРѕРіРѕ ангидрида РІ датолитовом концентрате РІ диапазоне РѕС‚ 15,0 РґРѕ 20,0 % РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ титриметрическим методом, основанным РЅР° отделении Р±РѕСЂРЅРѕР№ кислоты РѕС‚ примесей, титровании щелочью полученной сильнодиссоциированной маннитоборной кислоты Рё пересчете результата РЅР° массовую долю Р’2Рћ3. 4.2.2. Аппаратура, реактивы Рё растворы Весы лабораторные общего назначения РїРѕ ГОСТ 24104-88 2-РіРѕ класса точности СЃ наибольшим пределом взвешивания 200 Рі. Набор РіРёСЂСЊ РїРѕ ГОСТ 7308-82. Бюретки 1-2-25-0,1 РїРѕ ГОСТ 20292-74. Пипетки 6-1-5 РїРѕ ГОСТ 20292-74. Мензурки 50, 1000 РїРѕ ГОСТ 1770-74. Колба РљРЅ-2-250-24/29 РїРѕ ГОСТ 25336-82. Кислота соляная РїРѕ ГОСТ 3118-77, С‡.Рґ.Р°., плотностью 1,19 Рі/СЃРј3, растворы концентрации СЃ (РќCl) = 0,1 моль/РґРј3 (0,1 РЅ.) Рё концентрации СЃ (РќРЎl) = 3 моль/РґРј3 (3 РЅ.); раствор СЃ массовой долей соляной кислоты 10 %. Кальций углекислый РїРѕ ГОСТ 4530-76, С….С‡. или барий углекислый РїРѕ ГОСТ 4158-80. Натрия РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґ РїРѕ ГОСТ 4328-77, С‡.Рґ.Р°., растворы концентраций СЃ (NaOH) = 0,l моль/РґРј3 (0,1 РЅ.) Рё СЃ (NaOH) = 3 моль/РґРј3 (3 РЅ.), РЅРµ содержащие РЎO2, готовят РїРѕ ГОСТ 4517-87. Точную концентрацию раствора РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия концентрации СЃ (NaOH) = 0,l моль/РґРј3 (0,1 РЅ.) устанавливают РїРѕ ГОСТ 25794.1-83. Р’РѕРґРѕСЂРѕРґР° пероксид РїРѕ ГОСТ 10929-76, С‡.Рґ.Р°., раствор СЃ массовой долей пероксида РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° 30 %. Метиловый оранжевый (индикатор), готовят РїРѕ ГОСТ 4919.1-77, водный раствор СЃ массовой долей метилового оранжевого 0,1 % или метиловый красный, спиртовой раствор СЃ массовой долей метилового красного 0,1 %. Р’РѕРґР° дистиллированная РїРѕ ГОСТ 6709-72, РЅРµ содержащая углекислоту, готовят РїРѕ ГОСТ 4517-87. Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор СЃ массовой долей 1 %; готовят РїРѕ ГОСТ 4919.1-77. РЎРїРёСЂС‚ этиловый ректификованный, технический РїРѕ ГОСТ 18300-87. Бумага универсальная индикаторная. Сахар-рафинад РїРѕ ГОСТ 22-78. Р” (-) маннит РїРѕ ГОСТ 8321-74, С‡.Рґ.Р°. или Р” (-) СЃРѕСЂР±РёС‚; допускается заменять раствором инвертированного сахара, который готовят следующим образом: 650 Рі сахара-рафинада растворяют РІ 200 СЃРј3 свежепрокипяченной дистиллированной РІРѕРґС‹, осторожно нагревают почти РґРѕ кипения, прибавляют 5 СЃРј3 соляной кислоты концентрации СЃ (РќCl) = 3 моль/РґРј3 (3 РЅ.), тщательно перемешивают, добавляют 300 СЃРј3 РІРѕРґС‹, Рє которой прибавляют 5 СЃРј3 раствора РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия концентрации СЃ (NaOH) = 3 моль/РґРј3 (3 РЅ.) (масса РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия должна быть эквивалентна массе прибавленной соляной кислоты), раствор хорошо перемешивают Рё после охлаждения проверяют кислотность СЃ помощью универсальной индикаторной бумаги. Если раствор РЅРµ имеет нейтральной реакции, то перед титрованием добавляют нужное количество растворов соляной кислоты или РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия. 4.2.3. Проведение анализа Навеску около 0,2500 Рі датолитового концентрата, высушенного РїСЂРё температуре (105 В± 5) °С, растворяют РїСЂРё слабом кипении 5 - 10 РјРёРЅ РІ 40 СЃРј3 раствора соляной кислоты СЃ массовой долей 10 %, затем добавляют 1 СЃРј3 раствора пероксида РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° СЃ массовой долей 30 % Рё продолжают кипячение РІ течение 7 - 8 РјРёРЅ для разрушения пероксида РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°. Навеску растворяют РІ конической колбе вместимостью 250 СЃРј3, закрытой РїСЂРѕР±РєРѕР№ СЃ обратным воздушным холодильником. Р’ качестве воздушного холодильника используют стеклянную трубку длиной 600 РјРј СЃ внутренним диаметром 8 - 10 РјРј. После охлаждения РІ колбу прибавляют небольшими порциями углекислый кальций (или углекислый барий) РґРѕ полного прекращения выделения РЎРћ2, после этого добавляют небольшое количество углекислого кальция (бария) Колбу РІРЅРѕРІСЊ закрывают РїСЂРѕР±РєРѕР№ СЃ обратным воздушным холодильником Рё содержимое ее кипятят РІ течение 10 - 15 РјРёРЅ. Раствор РёР· колбы отфильтровывают через бумажный фильтр, осадок РЅР° фильтре Рё колбу тщательно промывают 3 - 5 порциями РїРѕ 15 - 20 СЃРј3 горячей РІРѕРґС‹. Рљ фильтрату вместе СЃ промывными водами прибавляют 0,3 СЃРј3 индикатора метилового оранжевого (или метилового красного), подкисляют раствором соляной кислоты концентрации СЃ (РќCl) = 0,1 моль/РґРј3 (0,1 РЅ.) РґРѕ перехода окраски индикатора РІ красный цвет, добавляют избыток (0,3 СЃРј3) раствора РќCl концентрации СЃ (РќCl) = 0,1 моль/РґРј3 (0,1 РЅ.), колбу закрывают обратным холодильником Рё кипятят РІ течение 15 РјРёРЅ для удаления углекислоты. Раствор охлаждают Рё нейтрализуют раствором РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия концентрации СЃ (NaOH) = 0,1 моль/РґРј3 (0,1 РЅ.) РґРѕ перехода окраски индикатора РІ бледно-желтый цвет, Рљ раствору добавляют 1 - 1,5 Рі маннита (сорбита) или 20 СЃРј3 раствора инвертированного сахара, 5 капель фенолфталеина Рё титруют раствором РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия концентрации СЃ (NaOH) = 0,1 моль/РґРј3 (0,1 РЅ.) РґРѕ появления СЂРѕР·РѕРІРѕР№ окраски, добавляют еще 0,5 - 0,6 Рі маннита (сорбита) Рё РїСЂРё обесцвечивании раствора титрование продолжают. Прибавление маннита (сорбита) Рё титрование продолжают РґРѕ появления неисчезающей СЂРѕР·РѕРІРѕР№ окраски раствора. Одновременно РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ контрольный опыт СЃ тем же количеством реактивов Рё РІРѕРґС‹, РЅРѕ без анализируемого продукта. 4.2.4. Обработка результатов Массовую долю Р±РѕСЂРЅРѕРіРѕ ангидрида (X) РІ процентах вычисляют РїРѕ формуле
РіРґРµ V1 - объем раствора РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия концентрации точно СЃ (NaOH) = 0,1 моль/РґРј3 (0,1 РЅ.), израсходованный РЅР° титрование анализируемого раствора, СЃРј3; V2 - объем раствора РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия концентрации точно СЃ (NaOH) = 0,l моль/РґРј3 (0,1 РЅ.), израсходованный РЅР° титрование контрольного раствора, СЃРј3; 0,00348 - масса Р±РѕСЂРЅРѕРіРѕ ангидрида, соответствующая 1 СЃРј3 раствора РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия концентрации точно СЃ (NaOH) = 0,l моль/РґРј3 (0,1 РЅ.), Рі; m - масса навески датолитового концентрата, Рі. Р—Р° результат анализа принимают среднее арифметическое результатов РґРІСѓС… параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми РЅРµ должно превышать 0,35 %, РїСЂРё доверительной вероятности Р = 0,95. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа РЅРµ превышает В± 0,5 %. 4.3. Определение массовой доли углекислого кальция 4.3.1. Метод анализа Определение массовой доли углекислого кальция РІ датолитовом концентрате РІ диапазоне РѕС‚ 3,0 РґРѕ 15,0 % РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ комплексонометрическим методом, основанным РЅР° титровании кальция трилоном Р‘ Рё пересчете результата, РЅР° массовую долю углекислого кальция. 4.3.2. Аппаратура, реактивы Рё растворы Весы лабораторные общего назначения РїРѕ ГОСТ 24104-88 2-РіРѕ класса точности СЃ наибольшим пределом взвешивания 200 Рі. Набор РіРёСЂСЊ РїРѕ ГОСТ 7328-82. Мешалка механическая (магнитная). Бюретки 1-2-25-0,1 РїРѕ ГОСТ 20292-74. Пипетки 2-1-10 РїРѕ ГОСТ 20292-74. Мензурки 50, 100 РїРѕ ГОСТ 1770-74. Колба коническая РљРЅ-2-250-24/29 РїРѕ ГОСТ 25336-82. Кислота уксусная РїРѕ ГОСТ 61-75, С….С‡., раствор СЃ массовой долей РЎРќ3РЎРћРћРќ 0,5 %. Калия РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґ, С‡.Рґ.Р°., раствор концентрации СЃ (РљРћРќ) = 5 моль/РґРј3 (5 РЅ.). Кислота винная РїРѕ ГОСТ 5817-77, С‡.Рґ.Р°., или калий-натрий виннокислый РїРѕ ГОСТ 5845-79, С‡.Рґ.Р°. Малахитовый зеленый (индикатор) водный раствор СЃ массовой долей 0,1 %. Соль динатриева.СЏ этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Р‘) РїРѕ ГОСТ 10652-73, С‡.Рґ.Р°., раствор концентрации СЃ (½ трилон Р‘) = 0,05 моль/РґРј3 (0,05 РЅ.). Точную концентрацию 0,05 моль/РґРј3 (0,05 РЅ.) раствора трилона Р‘ устанавливают РїРѕ ГОСТ 10398-76. Кальцеин (флуорексон) - индикатор, С‡.Рґ.Р°., сухая смесь 1 : 100 (кальцеин+ KCl). Р’РѕРґР° дистиллированная РїРѕ ГОСТ 6709-72. 4.3.3. Проведение анализа Навеску около 0,5000 Рі датолитового концентрата, высушенного РїСЂРё температуре (105 В± 5) °С, помещают РІ коническую колбу вместимостью 250 СЃРј3. Навеску растворяют РїСЂРё постоянном перемешивании РЅР° механической мешалке РІ течение 12 РјРёРЅ РІ 60 СЃРј3 раствора СЃ массовой долей РЎРќ3РЎРћРћРќ 0,5 %. Раствор РёР· колбы отфильтровывают через фильтр «синяя лента», осадок РЅР° фильтре Рё колбу тщательно промывают 4 - 5 порциями РїРѕ 15 - 20 СЃРј3 горячей РІРѕРґС‹. Рљ фильтрату вместе СЃ промывными водами прибавляют 0,1 - 0,2 Рі РІРёРЅРЅРѕР№ кислоты или виннокислого калия-натрия, 2 капли индикатора малахитового зеленого Рё раствор РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° калия концентрации СЃ (РљРћРќ) = 5 моль/РґРј3 (5 РЅ.) РґРѕ обесцвечивания раствора, Р° затем 10 СЃРј3 избытка. Рљ раствору добавляют 20 - 30 РјРі СЃСѓС…РѕР№ смеси (кальцеин+KCl), титруют трилоном Р‘ РґРѕ резкого исчезновения зеленой флуоресценции Рё окрашивания раствора РІ розовый цвет. Одновременно РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ контрольный опыт. 4.3.4. Обработка результатов Массовую долю углекислого кальция (РҐ1) РІ процентах вычисляют РїРѕ формуле
РіРґРµ V1 - объем раствора трилона Р‘ концентрации точно СЃ (½ трилона Р‘) = 0,05 моль/РґРј3 (0,05 РЅ.), израсходованный РЅР° титрование анализируемого раствора, СЃРј3; V2 - объем раствора трилона Р‘ концентрации точно СЃ (½ трилона Р‘) = 0,05 моль/РґРј3 (0,05РЅ.), израсходованный РЅР° титрование контрольного раствора, СЃРј3; 0,00250 - масса СаСО3, соответствующая 1 СЃРј3 раствора трилона Р‘ концентрации точно СЃ (½ трилон Р‘) = 0,05 моль/РґРј3 (0,05РЅ.), Рі; m - масса навески датолитового концентрата, Рі. Р—Р° результат анализа принимают среднее арифметическое результатов РґРІСѓС… параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми РЅРµ должно превышать 0,3 %, РїСЂРё доверительной вероятности Р = 0,95. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа РЅРµ превышает В± 0,4 %. 4.4. Определение массовой доли кислоторастворимого железа РІ пересчете РЅР° Fe2O3 4.4.1. Метод анализа Определение массовой доли Fe2O3 РІ датолитовом концентрате РІ диапазоне РѕС‚ 1,0 РґРѕ 3,0 % РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ комплексонометрическим методом, основанным РЅР° титровании железа трилоном Р‘ РІ присутствии сульфосалициловой кислоты РІ качестве индикатора. 4.4.2. Аппаратура, реактивы Рё растворы Весы лабораторные общего назначения РїРѕ ГОСТ 24104-88 2-РіРѕ класса точности СЃ наибольшим пределом взвешивания 200 Рі. Набор РіРёСЂСЊ РїРѕ ГОСТ 7328-82. Бюретки 1-2-25-0,1 РїРѕ ГОСТ 20292-74. Пипетки 6-1-5 РїРѕ ГОСТ 20292-74. Мензурки 50 РїРѕ ГОСТ 1770-74. Кислота соляная РїРѕ ГОСТ 3118-77, С‡.Рґ.Р°., раствор, разбавленный 1 : 1. Аммиак водный РїРѕ ГОСТ 3760-79, раствор СЃ массовой долей аммиака 10 %. Кислота сульфосалициловая РїРѕ ГОСТ 4478-78, С‡.Рґ.Р°., раствор СЃ массовой долей 10 %. Соль динатриевая этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Р‘) РїРѕ ГОСТ 10652-73, С‡.Рґ.Р°., раствор концентрации СЃ (½ трилон Р‘) = 0,05 моль/РґРј3 (0,05 РЅ.). Точную концентрацию 0,05 моль/РґРј3 (0,05РЅ.) раствора трилона Р‘ устанавливают РїРѕ ГОСТ 10398-76. Кислота азотная РїРѕ ГОСТ 4461-77 или РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° пероксид РїРѕ ГОСТ 10929-76, С‡.Рґ.Р°., раствор СЃ массовой долей 30 %. Р’РѕРґР° дистиллированная РїРѕ ГОСТ 6709-72. 4.4.3. Проведение анализа Навеску около 0,5000 Рі датолитового концентрата, высушенного РїСЂРё температуре (105 В± 5) °С, помещают РІ стакан вместимостью 350 СЃРј3, приливают 30 СЃРј3 раствора соляной кислоты Рё 2 - 3 СЃРј3 азотной кислоты (или пероксида РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°). Стакан закрывают часовым стеклом Рё его содержимое осторожно кипятят РІ течение 15 РјРёРЅ. После разложения навески РІ стакан добавляют 50 cРј3 дистиллированной РІРѕРґС‹ Рё осторожно нейтрализуют раствором аммиака РґРѕ СЂРќ 1,0 (проверку СЂРќ РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїРѕ универсальной индикаторной бумаге). Рљ раствору добавляют 1 СЃРј3 раствора сульфосалициловой кислоты, раствор нагревают РґРѕ температуры 50 - 60 °С Рё титруют раствором трилона Р‘ концентрации СЃ (½ трилон Р‘) = 0,05 моль/РґРј3 (0,05 РЅ.). Титрование РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ медленно, РїРѕ каплям, РїСЂРё постоянном перемешивании РґРѕ перехода окраски РёР· красно-фиолетовой РІ бледно-желтую. Одновременно РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ контрольный опыт СЃ тем же количеством РІРѕРґС‹ Рё реактивов, РЅРѕ без анализируемого продукта. 4.4.4. Обработка результатов Массовую долю кислоторастворимого железа РІ пересчете РЅР° Fe2O3 (X2) РІ процентах вычисляют РїРѕ формуле
РіРґРµ V1 - объем раствора трилона Р‘ концентрации точно СЃ (½ трилон Р‘) = 0,05 моль/РґРј3 (0,05РЅ.), израсходованный РЅР° титрование анализируемого раствора, СЃРј3; V2 - объем раствора трилона Р‘ концентрации точно СЃ (½ трилон Р‘) = 0,05 моль/РґРј3 (0,05РЅ.), израсходованный РЅР° титрование контрольного раствора СЃРј3; 0,00199 - масса Fe2O3, соответствующая 1 СЃРј3 раствора трилона Р‘ концентрации точно СЃ (½ трилон Р‘) = 0,05 моль/РґРј3 (0,05РЅ.), Рі; m - масса навески датолитового концентрата, Рі. Р—Р° результат анализа принимают среднее арифметическое результатов РґРІСѓС… параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми РЅРµ должно превышать 0,2 %, РїСЂРё доверительной вероятности Р = 0,95. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа РЅРµ превышает В± 0,3 %. 4.5. Определение массовой доли РІРѕРґС‹ 4.5.1. Метод анализа Определение массовой доли РІРѕРґС‹ РІ датолитовом концентрате РІ диапазоне РѕС‚ 0,1 РґРѕ 3,0 % РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ гравиметрическим методом, основанным РЅР° измерении потери массы РІРѕРґС‹ путем высушивания анализируемой РїСЂРѕР±С‹ РїСЂРё заданной температуре РґРѕ постоянной массы. 4.5.2. Аппаратура, реактивы Рё растворы Весы лабораторные аналитические РїРѕ ГОСТ 24104-88 2-РіРѕ класса точности СЃ наибольшим пределом взвешивания 200 Рі. Набор РіРёСЂСЊ РїРѕ ГОСТ 7328-82. Сушильный электрошкаф типа РЎРќРћР› 6,0.5,0.5,0/4,0 или аналогичный. Рксикатор (исполнения 2 или 1) РїРѕ ГОСТ 25336-82. Стаканчики для взвешивания РїРѕ ГОСТ 25336-82. Силикагель РїРѕ ГОСТ 3956-76. Кальций хлористый. 4.5.3. Проведение анализа Навеску около 10,000 Рі датолитового концентрата помещают РІ стаканчик, предварительно высушенный РґРѕ постоянной массы. Стаканчик СЃ навеской помещают РІ сушильный шкаф Рё сушат РїСЂРё температуре (105 В± 5) °С РґРѕ постоянной массы. Стаканчик СЃ высушенной навеской охлаждают РІ эксикаторе над хлористым кальцием или силикагелем Рё взвешивают. 4.5.4. Обработка результатов Массовую долю РІРѕРґС‹ (РҐ3) РІ процентах вычисляют РїРѕ формуле
где m - масса пробы датолитового концентрата до высушивания, г; m1 - масса пробы датолитового концентрата после высушивания, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,15 %, при доверительной вероятности Р= 0,95. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа не превышает ± 0,15 %. 4.6. Определение остатка на сите 4.6.1. Метод анализа Определение массовой доли остатка на сите с сеткой № 016К по отношению к массе исходной пробы датолитового концентрата в диапазоне от 7,0 до 13,0 % (содержание других классов не регламентируется) заключается в просеивании пробы датолитового концентрата через стандартное сито с размером сторон ячеек в свету 0,16 мм для установления массовой доли остатка на этом сите б процентах по отношению к взятой пробе. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Набор гирь по ГОСТ 7328-82. Набор сит по ГОСТ 6613-86. Чашки фарфоровые по ГОСТ 25336-82. 4.6.3. Проведение анализа Навеску около 200,0 г датолитового концентрата, высушенного (по п. 4.5.3), переносят на сито с размером сторон ячеек в свету 0,16 мм. Сито закрывают крышкой, ставят на поддон и встряхивают на вибрационном приборе в течение 10 - 15 мин. Допускается ручной рассев пробы. По окончании встряхивания внутренние края сита обметают кистью и вновь встряхивают на вибрационном приборе в течение 3 мин. Полученный остаток на сите количественно переносят на часовое стекло и взвешивают. 4.6.4. Обработка результатов Остаток на сите (Х4) в процентах вычисляют по формуле
РіРґРµ m1 - масса остатка РЅР° сите, Рі; m - масса навески датолитового концентрата, Рі. Р—Р° результат анализа принимают среднее арифметическое результатов РґРІСѓС… параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми РЅРµ должно превышать 1,0 %, РїСЂРё доверительной вероятности Р = 0,95. Относительная суммарная погрешность результата анализа РЅРµ превышает В± 8,0 %. 4.2 - 4.6.2. (Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 2). 5. РЈРџРђРљРћР’РљРђ, РњРђР РљРР РћР’РљРђ, РўР РђРќРЎРџРћР РўРР РћР’РђРќРР• РХРАНЕНРР•5.1. Датолитовый концентрат упаковывают РІ РґРІР°, вложенных РѕРґРёРЅ РІ РґСЂСѓРіРѕР№, четырех - пятислойных бумажных мешка РїРѕ ГОСТ 2226-88 или РІ специализированный РјСЏРіРєРёР№ контейнер типа РњРљ-1, 5Р› или РњРљР -1,0РЎ, или РњРљР -1,0Рњ. Масса нетто мешков РЅРµ более 50 РєРі, масса контейнера - РЅРµ более 2000 РєРі. Бумажные мешки сшивают машинным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. Датолитовый концентрат, предназначенный для экспорта, упаковывают РІ соответствии СЃ требованиями внешнеэкономических организаций. 5.2. Транспортная маркировка - РїРѕ ГОСТ 14192-77. 5.3. РќР° таре РІ СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРј РѕС‚ транспортной маркировки месте указывают данные: наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование продукта; номер партии; дату изготовления; обозначение настоящего стандарта. 5.4. Датолитовый концентрат транспортируют железнодорожным, автомобильным, РјРѕСЂСЃРєРёРј транспортом РІ крытых транспортных средствах РІ соответствии СЃ правилами перевозок РіСЂСѓР·РѕРІ, действующими РЅР° транспорте данного РІРёРґР°. РњСЏРіРєРёРµ контейнеры грузоподъемностью 1 - 2 С‚ транспортируют РЅР° открытом подвижном составе. 5.5. Датолитовый концентрат, упакованный РІ бумажные мешки, хранят РЅР° закрытых складах. Допускается хранить РїСЂРѕРґСѓРєС‚, упакованный РІ специализированные РјСЏРіРєРёРµ контейнеры, РЅР° открытых площадках. РЎСЂРѕРє хранения продукта РЅРµ ограничен. Разд. 5. (Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 2). РНФОРМАЦРОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН РВНЕСЕН Министерством химической промышленности РСПОЛНРТЕЛРБ.Р. Дунаев, Рќ.Рђ. Рябцева, Р .Рќ. Моисеева, Р›.Рђ. Бондарева 2. УТВЕРЖДЕН РВВЕДЕН Р’ ДЕЙСТВРР• Постановлением Государственного комитета РЎРЎРЎР РїРѕ стандартам РѕС‚ 05.02.80 в„– 561 3. Периодичность проверки - 5 лет. 4. ВЗАМЕН ГОСТ 16108-75 5. ССЫЛОЧНЫЕ РќРћР РњРђРўРР’РќРћ-ТЕХНРЧЕСКРР• ДОКУМЕНТЫ
6. РЎСЂРѕРє действия продлен РґРѕ 01.01.97 Постановлением Госстандарта РЎРЎРЎР РѕС‚ 23.03.89 в„– 638 7. ПЕРЕРЗДАНРР• (июль 1989 Рі.) СЃ Рзменениями в„– 1, 2, утвержденными РІ декабре 1984 Рі., марте 1989 Рі. (РРЈРЎ 4-85, 6-89). СОДЕРЖАНРР•
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин РљРѕС‚ :-) |