МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ Методы определения титана Non-tin bronze. Methods for the determination of titanium

ГОСТ 15027.14-77

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,05 % до 0,3 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

2а.1. Сущность метода

Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и изменении его оптической плотности.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:1.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Титан металлический с содержанием не менее 99,5 % титана.

Калий-титан (IV) фтористый.

Раствор титана стандартный; готовят следующим образом: 0,201 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,4 мг титана.

Из калия-титана фтористого стандартный раствор титана готовят следующим образом: 1,0024 г калия-титана (IV) фтористого выпаривают в платиновой чашке с 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, до влажного остатка. Содержимое чашки растворяют в 50 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, и разбавляют водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,4 мг титана.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан, приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 5 см³ ортофосфорной кислоты, 1 см³ перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 410 - 450 нм или на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете длиной 1 см.

Раствором сравнения служит раствор анализируемого сплава, проведенный через все стадии анализа, но без добавления перекиси водорода.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 см³ последовательно заливают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см³ стандартного раствора титана, добавляют по 25 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, по 5 см³ ортофосфорной кислоты, по 1 см³ перекиси водорода, доливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.

По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТЫ

4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса титана, найденная по градуировочному графику;

т₁ - масса навески, г.

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С
ПРИМЕНЕНИЕМ ДИАНТИПИРИЛМЕТАНА

5.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплекса титана с диантипирилметаном в среде 0,5моль/дм³ соляной кислоты и измерении его оптической плотности. Мешающее влияние железа устраняют введением аскорбиновой кислоты.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 100 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Диантипирилметан (C₂₃H₂₄N₄O₂), раствор 10 г/дм³ в растворе 0,5 моль/дм³ соляной кислоты; готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 200 см³ воды, добавляют 80 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Медь металлическая марки МО по ГОСТ 859.

Раствор меди; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан металлический с массовой долей титана не менее 99,5 %.

Стандартные растворы титана

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1005 г титана растворяют в 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г титана.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г титана.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 5 см³ азотной кислоты при нагревании. Окислы азота удаляют кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. В две мерные колбы вместимостью по 100 см³ переносят по 5 см³ раствора. Растворы разбавляют водой до объема 20 см³, нейтрализуют аммиаком до появления синей окраски комплекса меди, затем добавляют по 10 см³ соляной кислоты и по 2,5 см³ раствора аскорбиновой кислоты. В одну из колб добавляют 25 см³ раствора диантипирилметана и обе колбы доливают водой до метки и перемешивают. Через 50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 389 нм в кювете длиной 1 см.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий диантипирилметана.

5.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают по Б см³ раствора меди и в пять из них помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8.0 см³ стандартного раствора Б. Растворы разбавляют водой до объема 20 см³ и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.1. Раствором сравнения служит раствор; не содержащий титана и диантипирилметана. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю титана (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

т₁ - масса навески, г.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

6.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами титана, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен - закись азота.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для титана.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота по ГОСТ 9293.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,1 г меди.

Титан металлический с массовой долей титана не менее 99,5 %.

Стандартный раствор титана: 0,1 г титана растворяют при нагревании в 50 см³ серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки серной кислотой (1:10).

1 см³ раствора содержит 0,001 г титана.

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Навеску пробы массой 3 г растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты (1:1), затем добавляют 10 см³ серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 365,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

6.3.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0; 1,5; 3,0; 6,0 и 9,0 см³ стандартного раствора титана, добавляют по 30 см³ стандартного раствора меди, по 10 см³ серной кислоты (1:1) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана, как указано в п. 6.3.1. По полученным значениям строят градуировочный график.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю титана (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

где С - концентрация титана, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V - объем конечного раствора пробы, см³;

m - масса навески пробы, г.

6.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать значений, приведенных в таблице.

6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

6.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.4.

Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.14-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1538-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)

СОДЕРЖАНИЕ