СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

ГОСТ 14858.4-91

 

 

 

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ Метод определения кремния Silicocalcium. Method for the determination of silicon

ГОСТ 14858.4-91

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния при его массовой доле от 30 до 75 %.

Метод основан на сплавлении пробы с карбонатом калия - натрия или гидроксидом калия, выделении кремния в присутствии раствора желатина и гравиметрическом определении массовой доли кремния после обработки фтористоводородной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:3 и 1:49.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:500.

Железо треххлористое 6-водное, раствор 100 г/дм³ по ГОСТ 4147.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм³, свежеприготовленный: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 250 см³, прибавляют 40-50 см³ воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, разбавляют водой до объема 100 см³ и вновь перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой 0,25 г помещают в стеклоуглеродистый тигель, содержащий 3 г гидроксида калия, покрывают навеску 2 г гидроксида калия и приливают 1 см³ этилового спирта. Тигель нагревают на плите до расплавления содержимого и образования корки. Затем помещают тигель в муфель, нагретый до температуры 380-400 °С, и выдерживают при этой температуре 10 - 15 мин.

Или: навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновый тигель, содержащий 7 г карбоната калия-натрия, тщательно перемешивают, насыпают 1 г карбоната калия-натрия и нагревают в течение 5 мин при температуре 500-550 °С. Затем повышают температуру до 1000 °С и продолжают сплавление в течение 20 мин.

Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 см³, добавляют 100 см³ раствора соляной кислоты 1:3, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения плава. Тигель вынимают, обмывают водой и удаляют. К полученному раствору добавляют 30 см³ соляной кислоты, выпаривают досуха и высушивают в течение 30-40 мин при температуре около 130 °С. Остаток охлаждают, добавляют 15-20 см³ соляной кислоты и нагревают до полного растворения солей. Затем при перемешивании добавляют 4 см³ раствора желатина, оставляют на 10-15 мин, добавляют 70-80 см³ горячей воды, перемешивают и вновь оставляют для коагуляции осадка. Осадок фильтруют на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, промывают 10-12 раз горячим раствором соляной кислоты 1:49, а затем 5-6 раз горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют (осадок 1).

К фильтрату добавляют 10-15 см³ азотной кислоты, выпаривают досуха и высушивают в течение 30-40 мин при температуре около 130 °С. Остаток охлаждают, добавляют 10 см³ соляной кислоты и раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 15-20 см³ соляной кислоты и нагревают до полного растворения солей, перемешивая добавляют 4 см³ раствора желатина, оставляют на 10-15 мин, добавляют 70-80 см³ горячей воды, перемешивают и оставляют для коагуляции осадка. Осадок фильтруют и промывают вышеуказанным способом. Фильтр с осадком сохраняют (осадок 2).

Для выделения остатка кремниевой кислоты к фильтрату добавляют 5 см³ азотной кислоты, выпаривают раствор до объема около 100 см³, добавляют 10 см³ раствора треххлористого железа, а затем аммиак до выделения осадка гидроксидов железа (рН раствора около 6). Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают 3-4 раза горячим раствором аммиака. Осадок с фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение гидроксидов, добавляют 20 см³ раствора серной кислоты, выпаривают до густых паров серной кислоты и выдерживают в этом состоянии около 5 мин. После охлаждения добавляют 10 см³ соляной кислоты, 50 см³ горячей воды и нагревают до полного растворения солей. К горячему раствору добавляют, перемешивая, 4 см³ раствора желатина и выделенную кремниевую кислоту фильтруют и промывают вышеуказанным способом. Фильтр с осадком сохраняют (осадок 3).

Фильтры с осадками 1, 2, 3 помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100 °С в течение 40 мин. После охлаждения увлажняют осадок несколькими каплями серной кислоты, осторожно выпаривают до полного удаления серной кислоты и вновь прокаливают при температуре 1000-1100 °С в течение 40 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.

Затем содержимое тигля увлажняют 3-4 каплями раствора серной кислоты, добавляют 7-10 см³ фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до полного удаления паров серной кислоты. Сухой остаток прокаливают при температуре 1000- 1100 °С в течение 20 мин и после охлаждения в эксикаторе снова взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где т₁ - масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₂ - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₃ - масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₄ - масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4674 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний;

т - масса навески пробы, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице.

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, Л. М. Клейнер, В. П. Глухова, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 02.10.91 № 1578

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.4-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ