| |||||||||||||||||
ГОСТ 11930.4-79 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАТЕРИАЛЫ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
Издание
(август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения установлена 01.07.80 Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94) Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения хрома (при массовой доле хрома от 5 до 88 %) в наплавочных материалах. Метод основан на окислении хрома до шестивалентного персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра в качестве катализатора. Определение хрома заканчивают титрованием раствора шестивалентного хрома раствором соли Мора в присутствии индикатора. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79. 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫКислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4. Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Натрия перекись. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Натрий углекислый по ГОСТ 84-76, раствор с массовой долей 0,2 %. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 0,5 %. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, 0,1 н. раствор. Титр раствора соли Мора устанавливают по 0,1 н. раствору калия двухромовокислого. Калий двухромовокислый, 0,1 н. раствор; готовят из фиксанала. Фенилантраниловая кислота, раствор с массовой долей 0,2 %; готовят растворением в растворе с массовой долей 0,2 % углекислого натрия. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА3.1. Хром в сплавах, не содержащих ванадия, определяют в фильтрате, полученном после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79. Из мерной колбы вместимостью 200 см3 отбирают 50 см3 анализируемого раствора в коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3, приливают 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и 2 см3 ортофосфорной кислоты. Для окисления хрома вводят 2 см3 раствора с массовой долей 0,5 % нитрата серебра, 1 - 2 г персульфата аммония. Раствор в колбе разбавляют водой до 150 см3 и кипятят приблизительно 10 мин. Для материалов, содержащих марганец, добавляют еще 1 г персульфата аммония, если раствор не окрасился в малиновый цвет, и вновь кипятят 5 - 10 мин. Затем колбу снимают с плитки, добавляют 1 - 2 г хлорида натрия до перехода окраски раствора в желтый цвет и снова кипятят 5 мин для удаления хлора. После охлаждения раствора хром титруют раствором соли Мора в присутствии 0,5 см3 раствора с массовой долей 0,2 % фенилантранидовой кислоты до перехода окраски из малиновой в зеленую. 3.2. Для смесей порошков для наплавки и борида хрома навеску массой 0,1 г растворяют в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 2 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор дважды до слабых паров серной кислоты. Если навеска полностью не растворяется, то раствор фильтруют (фильтрат сохраняют) и досплавляют нерастворившуюся часть навески с углекислым натрием при 900 - 950 °С. Плав выщелачивают водой, подкисленной серной кислотой, и присоединяют к фильтрату. Анализируемый раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Для определения хрома отбирают 50 см3 анализируемого раствора в коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3 и приливают 3 см3 серной кислоты, 2 см3 ортофосфорной кислоты, разбавляют водой до 150 см3, вводят 2 см3 раствора с массовой долей 0,5 % азотнокислого серебра, 2 - 3 г надсернокислого аммония и кипятят до полного его разрушения. Охлажденный раствор титруют, как указано в п. 3.1. 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.3. Для карбида хрома навеску массой 0,1 г сплавляют в железном, никелевом или стеклоуглеродном тигле с 5 - 8 г смеси углекислого натрия и перекиси натрия (1:2) при 600 - 650 °С в течение 15 мин. После охлаждения плав выщелачивают водой и переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3. Для определения хрома часть раствора фильтруют в сухой стакан. Отбирают 50 см3 анализируемого раствора, нейтрализуют серной кислотой и приливают 5 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, приливают 2 см3 ортофосфорной кислоты, разбавляют водой до 120 - 150 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем соли Мора, израсходованный на титрование хрома, см3; Т - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см3 хрома; V2 - объем анализируемого раствора, см3; V1 - аликвотная часть анализируемого раствора, см3; m - масса навески, г. 4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
4.1, 4.2 (Измененная редакция, Изм. № 2). СОДЕРЖАНИЕ
| |||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |