| ||||||||||||||||
ГОСТ 11930.2-79 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАТЕРИАЛЫ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
Издание
(август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения установлена 01.07.80 Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94) Настоящий стандарт устанавливает фототитрометрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,005 до 0,5 %) в прутках для наплавки, порошках из сплавов для наплавки, смеси порошков для наплавки. Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1250 - 1350 °С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йодит-йодата в присутствии индикатора-крахмала. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫУстановка для определения серы (черт. 1) состоит из следующих элементов: баллона 1 с кислородом по ГОСТ 5583-78 с редуктором; ротаметра 2 типа РС-3А или РМ-А по ГОСТ 13045-81; печи двухтрубчатой 6 с селитовыми нагревателями, обеспечивающей температуру нагрева 1350 - 1400 °С; промывной склянки 4, заполненной аскаритом; промывной склянки 3, заполненной гранулированной двуокисью марганца; загрузочного затвора 5; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра 8 и анализатора 9, в качестве которого используют приборы типа ЛМФ-69, ТФЛ-64 или ТФЛП-579 (67М), блока автоматического титрования и бюретки с автоматическим клапаном или автоматической бюретки. Черт. 1* * Чертеж 2. (Исключен. Изм. № 2) В анализатор помещают поглотительный сосуд по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см3. Лодочки фарфоровые ЛС2 № 2 по ГОСТ 9147-80. Микробюретка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 - 5 см3. Склянки для промывания газов по ГОСТ 23932-90. Калий йодистый по ГОСТ 4232-74. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации. Медь (II окись проволока) ч. д. а. Блок автоматического титрования. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87. Вместо описанного анализатора можно использовать сосуд для сравнения. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 0,05 %. Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77. Гранулированная двуокись марганца; приготовление двуокиси марганца по ГОСТ 11930.1-79. Поглотительный раствор; готовят следующим образом: к 1000 см3 водного раствора крахмала приливают 5 см3 соляной кислоты. Йод по ГОСТ 4159-79, титрованный раствор; готовят следующим образом: навеску йода массой 0,6345 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, в которую предварительно помещают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУФарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300 - 1350 °С в течение 3 мин. Анализируемую пробу промывают спиртом и подсушивают. В поглотительный сосуд наливают 120 см3 поглотительного раствора, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора. Устанавливают расход кислорода 1 дм3/мин. Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина волны 440 - 460 нм). После этого сжигают два образца с большим содержанием серы для стабилизации поглотительного раствора. Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу. (Измененная редакция, Изм. № 2). 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАВ зависимости от содержания серы в образце берут навеску массой в соответствии с табл. 1. Таблица 1
Навеску образца тщательно перемешивают с плавнем-окисью меди в соотношении 1:3. Фарфоровую лодочку помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматического титрования включают ручку «титрование». После того как прибор автоматически выключается, подсчитывают объем йода, израсходованного на титрование. Затем производят сжигание следующей пробы. По окончании анализов бюретку и поглотительный сосуд промывают дистиллированной водой. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование, см3; V0 - объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; Т - массовая доля раствора йода, выраженная в г/см3 серы; m - масса навески, г. 5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2. Таблица 2
5.1, 5.2 (Измененная редакция, Изм. № 2). СОДЕРЖАНИЕ
| ||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |