| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО ГОСТ 10969-91 КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Дата введения 01.01.93 1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО ЭКСТРАКТА1.1. Назначение и область применения Настоящий стандарт устанавливает метод определения выхода толуольного экстракта из бурых углей и лигнитов. Примечание. Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, приведены в приложении. ГОСТ 27314* «Топливо твердое. Определение содержания влаги». ___________ * Допускается до введения ИСО 1015 в качестве государственного стандарта. 1.3. Сущность метода Навеску бурого угля или лигнита экстрагируют толуолом в экстракционном аппарате. Затем отгоняют растворитель, а растворимый остаток высушивают до постоянной массы. Выход толуольного экстракта в процентах вычисляют по массе остатка после высушивания, результат представляют в расчете на сухое состояние топлива. Толуол, ч.д.а., r20 = 0,867 г/см3, температура кипения 109 - 111 °С. В этом диапазоне должно перегоняться не менее 95 % толуола. Предостережение. Толуол легко воспламеняется, токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу. 1.5. Аппаратура Аппарат для определения выхода толуольного экстракта
1.5.1 Экстракционный аппарат (см. чертеж) состоит из следующих частей. 1.5.1.1. Колба плоскодонная коническая, вместимостью 500 см3 со шлифом 40/30. 1.5.1.2. Холодильник обратный со шлифом 40/30, минимальная длина холодильника 400 мм. 1.5.1.3. Гильза экстракционная из фильтровальной бумаги диаметром 30 мм, длиной 90 мм, помещенная в сетчатый каркас. 1.5.2. Насадка перегонная. Холодильник со шлифом 40/30 для соединения с муфтой конической колбы. 1.5.3 Баня песчаная или другое устройство для нагревания. ____________ * Можно использовать сушильный шкаф с вентиляцией, с температурой 110 - 115 °С или другие средства сушки при условии соблюдения мер безопасности для предотвращения воспламенения толуольного экстракта. 1.5.5. Чашка для выпаривания стеклянная или фарфоровая, высотой 30 мм и диаметром 80 мм. 1.5.6. Весы с точностью взвешивания до 1 мг. 1.5.7. Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия (1×1) мм. Лабораторную пробу помещают на противень и доводят до состояния, при котором устанавливается равновесие между влажностью пробы и окружающей атмосферы. Осторожно измельчают пробу и просеивают ее через сито. Измельченную пробу хранят в закрытой банке, наполненной на 80 % ее емкости. Перед началом определения измельченную пробу тщательно перемешивают в течение 1 мин (предпочтительно механическим способом). 1.7. Проведение испытания Взвешивают с точностью до 1 мг около 10 г измельченной пробы, помещают в экстракционную гильзу и накрывают чистой хлопковой ватой. Помещают экстракционную гильзу в сетчатый каркас, который подвешивают к концу обратного холодильника так, чтобы конденсирующийся толуол капал в экстракционную гильзу. В колбу наливают 150 см3 толуола и присоединяют ее к обратному холодильнику. Колбу нагревают на песчаной бане или другим способом так, чтобы конденсирующийся толуол протекал через пробу равномерным потоком. Нагревание производят в течение 4 ч или до тех пор, пока толуол, вытекающий из экстракционной гильзы, не станет почти светлым. Заменяют обратный холодильник на перегонную насадку и отгоняют толуол, пока в колбе не останется около 20 см3 жидкости, переносят ее количественно в предварительно взвешенную чашку для выпаривания, смывая толуолом из промывалки. Остатки толуола выпаривают в вакуумном сушильном шкафу при температуре (80 ± 2) °С и давлении около 50 кПа. Высушивают экстракт постоянной массы. Примечание. Масса считается постоянной, если расхождение между последовательными взвешиваниями не превышает 1 % от массы экстракта. Массовую долю влаги в пробы определяют по ГОСТ 27314. Выход толуольного экстракта (Ет) в пробе в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса навески, г; т2 - масса толуольного экстракта, г. Выход на сухое состояние вычисляют по формуле
где М - массовая доля влаги в анализируемой пробе, %. Результат (предпочтительно среднее арифметическое результатов двух определений), пересчитанный на сухое состояние, записывают с точностью до 0,1 %. 1.9. Точность метода Таблица 1
1.9.1. Сходимость Результаты двух определений, выполненных в различное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом на одной и той же аппаратуре на двух представительных навесках, взятых из одной и той же аналитической пробы, не должны превышать значения, указанного в табл. 1. Результаты двух определений, проведенных в двух разных лабораториях на представительных навесках, взятых из одной и той же измельченной пробы для анализа, не должны превышать значения, указанного в табл. 1. Примечание. Если пересылают пробы с размером кусков более 1 мм, допускаемые расхождения могут быть превышены. Протокол испытания должен включать следующие данные: а) идентификацию испытуемого продукта; б) ссылку на применяемый метод; в) результаты и способ их выражения; г) отклонения; замеченные при определении; д) операции, не предусмотренные настоящим стандартом и являющиеся необязательными. 2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРИМЫХ В АЦЕТОНЕ ВЕЩЕСТВ (СМОЛИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА) В ТОЛУОЛЬНОМ ЭКСТРАКТЕ2.1. Назначение и область применения Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания растворимых в ацетоне (смолистые вещества) в толуольном экстракте, выделенном из бурых углей и лигнитов. Примечания: 1. В ацетоновом экстракте может содержаться некоторое количество воска, который растворяется одновременно со смолистыми веществами. 2. См. примечание к п. 1.1. 2.2. Ссылка (см. п. 1.2) 2.3. Сущность метода Пробу толуольного экстракта из бурого угля или лигнита, выделенного по разд. 1, экстрагируют ацетоном при температуре 18 - 22 °С. Растворимую фракцию отфильтровывают или центрифугируют и после выпаривания растворителя высушивают до постоянной массы. Процентное содержание веществ, растворимых в ацетоне, вычисляют на массе остатка после сушки. 2.4. Реактив Ацетон, ч.д.а. Предостережение. Ацетон легко воспламеняется и токсичен при: вдыхании, попадании внутрь и на кожу. 2.5. Аппаратура 2.5.1. Центрифуга со скоростью вращения 1600 об/мин. Частота вращения центрифуги должна обеспечивать отделение растворимой фракции от исходной пробы. 2.5.2. Стеклянные пробирки, цилиндрические или конические, вместимостью 15 см3, с пришлифованными пробками, используемые в центрифуге. 2.5.3. Выпарная чашка стеклянная или кварцевая, высотой 20 мм и диаметром 50 мм. 2.5.4. Вакуумный сушильный шкаф (см. п. 1.5.4). 2.5.5. Сушильный шкаф с электронагревом, в котором поддерживается температура 100 - 110 °С. 2.5.6. Инфракрасная сушильная лампа. 2.5.7. Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия 10 мм. 2.6. Подготовка пробы Толуольный экстракт, выделенный по разд. 1 и высушенный до постоянной массы, измельчают до прохождения через сито. Если экстракт представляет собой вязкую жидкость, его следует охладить в твердом диоксиде углерода до 80 °С, затем измельчить. 2.7. Проведение испытания 2.7.1. Условия испытания Высокая селективность ацетона требует строгого контроля за температурой во время определения. Температура растворителя и температура в лабораторном помещении в начале и в конце определения не должна отличаться более чем на 0,5 °С и должна быть в пределах 18 - 22 °С. 2.7.2. Определение Около 0,5 г пробы стеклянной пробирки взвешивают с точностью до 1 мг. Добавляют 7 см3 ацетона и встряхивают в течение 2 мин (примечание 1). Отстаивают содержимое пробирки до тех пор, пока растворимая в ацетоне фракция не станет прозрачной; затем ее декантируют в предварительно взвешенную сухую чашку для выпаривания. Если фракция при отстаивании не становится прозрачной, ее центрифугируют в течение 1 мин и затем декантируют или фильтруют (примечание 2), если необходимо, в чашку для выпаривания (примечание 3). В стеклянную пробирку добавляют снова 7 см3 ацетона и повторяют экстрагирование до тех пор, пока раствор не станет светлым. Если применяют фильтрование, то фильтр обмывают несколькими кубическими сантиметрами ацетона и добавляют его в чашку для выпаривания. Чашку для выпаривания помещают в вакуумный сушильный шкаф и выпаривают ацетон при температуре (80 ± 2) °С и давлении около 50 кПа. Кроме того, ацетон можно выпаривать с помощью инфракрасной лампы. Чашку переносят в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при температуре (100 ± 3) °С. Примечания: 1. Нагрев растворителя может быть минимальным, если поместить верхний конец стеклянной пробирки между указательным и средним пальцами, а большим пальцем придерживать пришлифованную стеклянную работу. Следует работать в резиновых перчатках. 2. Поскольку раствор ацетона может ползти по фильтровальной бумаге, следует использовать фильтр минимального размера. 3. Частицы толуольного экстракта, прилипшие к верхнему концу стеклянной пробирки при встряхивании, смывают, осторожно наклоняя пробирку; после этого дают отстояться фракции или центрифугируют ее. Массовую долю веществ, растворимых в ацетоне (Ас20) в анализируемой пробе в процентах, вычисляют по формуле
где т1 - масса навески толуольного экстракта, г; т2 - масса веществ, растворимых в ацетоне, г; К = 100 + 2,5(20 - t), в котором
где t1 - температура ацетона, взятого для экстракции, °С; t2 - температура окружающей среды в начале определения, °С; t3 - температура окружающей среды в конце определения, °С. Результаты (предпочтительно среднее арифметическое результатов двух определений) записывают с точностью до 0,1 %. 2.9. Точность метода Таблица 2
2.9.1. Сходимость Результаты двух определений, выполненных в разное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом при использовании одной и той же аппаратуры из одного и того же толуольного экстракта, не должны превышать значения, указанного в табл. 2. 2.9.2. Воспроизводимость Результаты двух определений, проведенных в разных лабораториях на представительных навесках, взятых из одного и того же толуольного экстракта, не должны превышать значения, указанного в табл. 2. 2.10. Протокол испытания (см. п. 1.10) ПРИЛОЖЕНИЕ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
ИСО |
- |
СОДЕРЖАНИЕ
1. Метод определения выхода толуольного экстракта. 1 Приложение. Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства. 6 |