 | Рнформационная система | |
ГОСТ 10577-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНРРЇ СОДЕРЖАНРРЇ
МЕХАНРЧЕСКРРҐ
РџР РМЕСЕЙ
РРџРљ РЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
РњРѕСЃРєРІР°
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
НЕФТЕПРОДУКТЫ Метод определения содержания механических примесей Petroleum products. |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт распространяется на топливо для карбюраторных, дизельных и реактивных двигателей, рабочие жидкости и приборный лигроин и устанавливает метод определения механических примесей:
для контроля нефтепродуктов с применением мембранных нитроцеллюлозных и ацетатцеллюлозных фильтров;
для научно-исследовательских работ, проверки фильтрационных материалов, фильтров и фильтрующих систем для реактивных топлив с применением мембранных ядерных фильтров.
Сущность метода заключается в определении массы механических примесей, задерживаемых мембранными фильтрами при фильтровании через них испытуемого нефтепродукта. Метод не применяют для анализа нефтепродуктов, содержащих более 0,1 % нерастворенной воды.
(Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 3).
1. РђРџРџРђР РђРўРЈР Рђ, РЕАКТРР’Р« РМАТЕРРАЛЫ
Воронки для фильтрования из нержавеющей стали с конической или цилиндрической верхней частью; верхнюю часть воронки соединяют с нижней при помощи накидной гайки (черт. 1).
Сетка латунная (или другого материала) 016 или 02 по ГОСТ 6613, диаметром 35 мм под мембранные фильтры.
Промывалка вместимостью 500 - 1000 см3 с резиновой грушей.
Вставка для эксикатора 1 - 128 или 1 - 175 по ГОСТ 9147 или круглая металлическая пластинка диаметром 140 - 190 мм с отверстиями диаметром 20 - 30 мм (черт. 2), или подставка пластмассовая с ребристой внутренней поверхностью любого типа.
Чашка кристаллизационная по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный или термостат любого типа с температурой нагрева (105 ± 5) °С.
Мензурки или цилиндры по ГОСТ 1770, вместимостью 500 - 1000 см3.
Пинцет любого типа без внутренних зубцов и пинцет эпилляционный (для мембранных ядерных фильтров).
Фильтры мембранные нитроцеллюлозные № 5 с порами размером 0,8 - 0,9 мкм или ацетатцеллюлозные «Владипор» марки МФА-МА № 9 с порами размером 0,85 - 0,95 мкм или мембранные ядерные фильтры с порами размером 0,80 - 0,95 мкм по ТУ 95 1667-88.
Штатив лабораторный.
Растворитель (изооктан по ГОСТ 12433 или эфир петролейный).
Пленка полиэтиленовая любого типа.
Ткань льняная или другая, не дающая ворса.
Прокладки хлорвиниловые или фибровые толщиной 0,3 - 0,5 мм, вырезанные в виде кольца наружным диаметром 35 мм и внутренним диаметром 30 мм.
Насос водоструйный или вакуумный любого типа.
1 - штифт; 2 - фильтр; 3 - прокладка; 4 - сетка
Черт. 1
1 - кристаллизационная чашка; 2 - пластинка на ножках
Черт. 2
Вакуумметр по ГОСТ 2405 или по НТД.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 500 - 750 см3.
Бутылки стеклянные вместимостью 700 - 800 см3.
Стекла часовые или обычные диаметром 40 - 50 мм.
Весы лабораторные общего назначения 2 и 3-го классов точности, весы микроаналитические 2-го класса точности.
Палочка стеклянная длиной 150 - 200 мм, диаметром 4 - 5 мм с наконечником из хлорвиниловой трубки длиной 15 - 20 мм.
Стаканчики для взвешивания номинальной вместимостью 25 см3 по ГОСТ 25336.
(Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 2, 3).
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНРРЇ СОДЕРЖАНРРЇ МЕХАНРЧЕСКРРҐ РџР РМЕСЕЙ
2.1. Подготовка к анализу
2.1.1. Промывалку для растворителя тщательно моют и затем ополаскивают профильтрованным растворителем.
Растворитель фильтруют в промывалку через мембранный фильтр, установленный в фильтровальной воронке блестящей стороной вверх.
(Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1, 3).
2.1.2. Пробу испытуемого нефтепродукта (~ 400 см3 для одного определения) отбирают в чистые бутылки, которые предварительно ополаскивают профильтрованным растворителем.
2.1.3. Внутреннюю поверхность фильтровальной воронки, сетку под мембранный фильтр и прокладки для удаления с их поверхности механических примесей тщательно протирают льняной тряпочкой, смоченной профильтрованным растворителем, и промывают растворителем.
2.1.4. Мембранные фильтры выдерживают в дистиллированной воде в течение 30 мин, затем извлекают из воды, дают стечь и помещают на гладкую чистую горизонтальную стеклянную поверхность. Подсушивание фильтров проводят при окружающей температуре под кристаллизационной чашкой 15 - 30 мин, периодически переворачивая, затем высушивают 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой и взвешивают на весах с погрешностью не более 0,0002 г. Операцию высушивания фильтра повторяют до получения расхождения между последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.
Примечание. Ядерные мембранные фильтры высушивают в стаканчиках в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой, закрыв стаканчик крышкой, и взвешивают на микроаналитических весах с погрешностью 0,00002 г. Операцию взвешивания повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г.
(Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 3).
2.1.5. При подготовке фильтровальной воронки для работы в раструб ее нижней части помещают металлическую сетку, прокладку, а затем мембранный фильтр смачивают растворителем, укрепляют верхнюю часть воронки и завинчивают накидную гайку так, чтобы в местах соединения не было течи нефтепродукта. Затем воронку укрепляют в штативе над конической колбой.
(Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Бутылку с пробой испытуемого нефтепродукта взвешивают на весах с погрешностью не более 0,5 г, перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр в чистую сухую коническую колбу, наливая нефтепродукт в воронку по стеклянной палочке. Во время фильтрования воронка должна быть закрыта чехлом из полиэтиленовой пленки.
Допускается проведение фильтрации под вакуумом 1,5 - 2,0 МПа (0,15 - 0,20 кг/см2). Для этого воронку крепят на резиновой пробке в конической колбе, тубус которой соединяют с вакуумным шлангом с вакуумметром и водоструйным или вакуумным насосом.
После окончания фильтрования частью фильтрата из конической колбы или профильтрованным растворителем тщательно ополаскивают склянку, в которой была проба испытуемого нефтепродукта, и промывной продукт снова фильтруют через тот же мембранный фильтр в ту же коническую колбу.
Если в испытуемом нефтепродукте содержалась нерастворенная вода, то промывку склянки фильтратом и фильтрование его повторяют 4 - 5 раз, добиваясь удаления капелек воды и механических примесей со стенок и дна склянки. Применение спирто-эфирной или иной смеси, содержащей спирт, для растворения воды, оставшейся на стенках и дне склянки, не допускается (при использовании ядерных мембранных фильтров это ограничение снимается).
Частицы механических примесей, приставшие к стенкам воронки, снимают стеклянной палочкой с наконечником из хлорвиниловой трубки, с которого затем смывают их на фильтр растворителем с помощью промывалки с резиновой грушей.
Внутреннюю поверхность воронки промывают тем же растворителем.
(Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1, 3).
2.2.2. Склянку, в которой содержалась проба испытуемого нефтепродукта, взвешивают с погрешностью не более 0,5 г и по разности масс склянки до и после фильтрования определяют массу профильтрованного нефтепродукта.
2.2.3. Мембранный фильтр с осадком вынимают из воронки для фильтрования, помещают на часовое стекло и сушат в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой (см. черт. 2) и взвешивают на весах с погрешностью 0,0002 г. Операцию высушивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.
Примечание. Ядерные мембранные фильтры вынимают из воронки для фильтрования, помещают в стаканчик и сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С в течение 30 мин. Охлаждают, закрыв стаканчик крышкой, и взвешивают с погрешностью 0,00002 г. Операцию высушивания повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г.
(Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1, 3).
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю механических примесей нефтепродуктов (X1), кроме дизельных топлив, в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса часового стекла (стаканчика) с мембранным фильтром после анализа, мг;
m2 - масса часового стекла (стаканчика) с мембранным фильтром до анализа, мг;
m3 - масса испытуемого нефтепродукта, мг.
Массовую долю механических примесей вычисляют с точностью до 0,0001 % (с точностью до 0,00001 % при использовании ядерных мембранных фильтров).
(Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1, 3).
где 0,6 - коэффициент осмоления фильтра;
0,3 - поправка на массу частиц размером менее 0,8 - 0,9 мкм, мг;
0,4 - объем профильтрованного топлива, дм3.
Массовую долю механических примесей дизельных топлив вычисляют с точностью до 0,1 мг/дм3.
Примечание. При использовании мембранных ядерных фильтров коэффициент осмоления и поправка на массу частиц размером менее 0,8 - 0,9 мкм не вводятся.
(Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 3).
2.33. Массовую долю механических примесей дизельных топлив (Х3) в процентах вычисляют по формуле
где Х2 - массовая доля механических примесей, мг/дм3;
r - плотность топлива при температуре 20 °С, кг/м3.
2.4. Точность метода
2.3.4, 2.4 (Введены дополниельно, РР·РјСЋ. в„– 1).
Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95 %), если оно не превышает 0,0002 %; для дизельных топлив - не превышает значение, указанное на черт. 2а для большего результата.
(Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 2).
1 - воспроизводимость; 2 - сходимость
Черт. 2а
2.4.2. Воспроизводимость
Расхождение между результатами определений, полученными в разных лабораториях на одной и той же пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95 %), если оно не превышает 0,001 %; для дизельных топлив - не превышает значение, указанное на черт. 2а для большего результата.
2.4.2. (Введен дополнительно, РР·Рј. в„– 1, 2).
Раздел 3. (Рсключен, РР·Рј. в„– 3).
РНФОРМАЦРОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН РВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН РВВЕДЕН Р’ ДЕЙСТВРР• Постановлением Государственного комитета РЎРЎРЎР РїРѕ стандартам РѕС‚ 28.07.78 в„– 2038
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10577-63
4. ССЫЛОЧНЫЕ РќРћР РњРђРўРР’РќРћ-ТЕХНРЧЕСКРР• ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД,на который дана ссылка |
Номер раздела |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Государственного комитета СССРпо стандартам от 27.12.91 № 2223
6. РЗДАНРР• (июль 2003 Рі.) СЃ Рзменениями в„– 1, 2, 3, утвержденными РІ апреле 1983 Рі., РёСЋРЅРµ 1987 Рі., декабре 1991 Рі. (РРЈРЎ 8-83, 11-87, 4-92)
Переиздание (по состоянию на май 2008 г.)
СОДЕРЖАНРР•