| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСТ Р 22.8.08-2001 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Безопасность в чрезвычайных ситуациях МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПОГЛОЩЕННОЙ Порядок проведения измерений ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским испытательным центром радиационной безопасности космических объектов (НИИЦРБ КО), доработан с участием Рабочей группы специалистов Технического комитета по стандартизации ТК 71 «Гражданская оборона, предупреждение и ликвидация чрезвычайных ситуаций» ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 71 «Гражданская оборона, предупреждение и ликвидация чрезвычайных ситуаций» 2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 16 августа 2001 г. № 336-ст 3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ СОДЕРЖАНИЕ ГОСТ Р 22.8.08-2001 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Дата введения 2002-01-01 1 Область примененияНастоящий стандарт устанавливает метод определения поглощенной дозы внешнего гамма-излучения для ретроспективного восстановления доз на местности в регионах, пострадавших в результате радиационного загрязнения окружающей среды, по термолюминесценции кварца строительной керамики с использованием преддозовой технологии. Стандарт применяется специализированными лабораториями. Определение поглощенной дозы внешнего гамма-излучения по термолюминесценции кварца строительной керамики в соответствии с настоящим стандартом проводят по методикам, аттестованным согласно установленному порядку. 2 Нормативные ссылкиГОСТ 4403-91 Ткани для сит из шелковых и синтетических нитей. Общие технические требования ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия ГОСТ Р 22.0.02-94 Безопасность в чрезвычайных ситуациях. Термины и определения 3 Определения и сокращенияВ настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями и сокращениями: 3.1 чрезвычайная ситуация; ЧС: По ГОСТ Р 22.0.02. 3.2 строительная керамика; СК: Строительный керамический материал, который в соответствии с технологией изготовления прошел отжиг при температуре 900 °С. 3.3 кварц строительной керамики: Выделенный из строительной керамики кварц. 3.4 термолюминесценция кварца; ТЛ: Излучение света кварцем при нагревании. 3.5 кривая термовысвечивания; КТВ: Зависимость ТЛ от температуры. 3.6 термоактивация; ТА: Нагревание образца кварца до температуры свыше 300 °С. 3.7 «тестовые» дозы; DТ. Дозы облучения образцов кварца после термоактивации (малые по сравнению с определяемыми поглощенными дозами). 3.8 добавочные дозы; DД: Дозы облучения образцов кварца перед термоактивациями, сравнимые с измеряемыми поглощенными дозами. 3.9 преддоза; Dа. Поглощенная кварцем доза с момента изготовления строительной керамики. 3.10 интегральный термолюминесцентный выход; ИТВ: Выход ТЛ при температуре 60-120 °С. 4 Сущность метода4.1 В рассматриваемом методе определения преддозы кварц, содержащийся в СК, используют в качестве природного дозиметра, поглощенная доза в котором накапливается с момента завершения высокотемпературного отжига (900-110 °С) в соответствии с технологией изготовления СК. 4.2 Особенность метода заключается в том, что поглощенная в кварце доза Dа, подлежащая измерению, изменяет при условии дополнительного нагревания кварца его ТЛ-чувствительность Q практически независимо от времени, прошедшего с начала облучения. При этом изменение ТЛ-чувствительности Q приблизительно пропорционально дозе: DQ » bDa. (1) 4.3 Сущность метода состоит в том, что под действием ионизирующего излучения в кварце СК образуются и длительное время сохраняются дырочные ловушки глубокого залегания, количество которых пропорционально поглощенной в СК дозе и которые при ТА переходят в ТЛ-центры. При облучении образца такого кварца (после его ТА) DТ эти центры рекомбинируют с образовавшимися электронными ловушками и дают низкотемпературный ТЛ-пик в районе 100 °С [1]. В этом случае ИТВ Sn при температуре 60-120 °С равен: Sn = Q DТ = (Qo + DQ)DТ, (2) где Qo - ТЛ-чувствительность при температуре 60-120 °С без термоактивации. 4.4 В случае линейной зависимости ТЛ-чувствительности от значения преддозы ИТВ Sn равен: Sn = So + b Da DТ, (3) где So - ИТВ образца кварца от DТ без термоактивации. Облучение образца кварца DД того же порядка, что Da позволяет определить значение коэффициента b по измеренному значению ИТВ - S: b = (S - Sn)/(DД DТ) (4) и затем получить искомое значение Da: Da = DД (Sn - So)/ (S - Sn). (5) 4.5 Для проверки справедливости линейной зависимости ТЛ-чувствительности от Da определяют ИТВ образца кварца, дооблученного перед термоактивацией дозой DД и последовательно три-четыре раза Da. Полученная таким образом кривая ИТВ позволяет судить о приемлемости линейного приближения или о необходимости использовать аналогичную кривую на отожженном образце в качестве градуировочной для определения Da. 5 Оборудование и материалы для проведения измеренийПри измерениях используют термолюминесцентную установку, печь высокотемпературного отжига, образцовую гамма-установку 2-го разряда с источником 137Cs или 60Со и другие средства и материалы, приведенные в приложении А. 6 Подготовка образца6.1 Подготовка образца для проведения измерений заключается в выделении из СК кварца и включает в себя: 6.1.1 снятие наружного слоя (2-3 мм) образца для удаления загрязнений и устранения влияния на результат дозы внешнего бета-излучения; 6.1.2 механическое разрушение образца в ступке из нержавеющей стали; 6.1.3 просеивание через сита для отделения фракции с размерами зерен меньше 300 и больше 110 мкм; 6.1.4 отмучивание в водопроводной воде с окончательной отмывкой до прозрачности промывающей жидкости в дистиллированной воде; 6.1.5 обработку порции полученного песка (массой 5-10 г) 50 см3 10 %-ной соляной кислоты с целью разрушения карбонатов до полного прекращения выделения пузырьков углекислого газа; 6.1.6 отмывку пробы дистиллированной водой до нейтральной реакции (контроль по индикаторной бумаге); 6.1.7 высушивание промытого песка в сушильном шкафу при температуре 50 °С; 6.1.8 отделение богатых железом частиц с помощью постоянного магнита; 6.1.9 последовательную обработку пробы (масса 1,5-2 г) при интенсивном перемешивании разбавленной плавиковой кислотой объемом 30-40 см3 с концентрациями 5, 10, 20 % для разрушения оставшихся глинистых материалов и мягкого травления зерен кварца. Время такой обработки 35-40 мин; 6.10 отмывку пробы дистиллированной водой (до рН 5), а также спиртом; 6.11 высушивание в сушильном шкафу при температуре 50 °С; 6.12 обработку высушенной пробы концентрированной плавиковой кислотой объемом 30-40 см3 в течение 45 мин при интенсивном перемешивании с помощью магнитной мешалки; 6.13 окончательную отмывку дистиллированной водой, а также спиртом или ацетоном; 6.14 высушивание пробы в сушильном шкафу при температуре 50 °С. 7 Выполнение измерений и обработка результатов7.1 В специальной чашечке диаметром 8 мм из нержавеющей стали из полученного по разделу 6 кварцевого порошка готовят навеску массой (35 ± 1) мг. 7.2 Приготовленную навеску следует нагреть в термолюминесцентном устройстве со скоростью 1 °С/с до температуры 150 °С для снятия эффекта облучения светом во время приготовления пробы. Промежуток времени между последующими операциями (термоактивации, облучения добавочными дозами и измерения) не должен превышать 5 с. 7.3 Навеску облучают DТ = 0,1 сГр, после снимают КТВ при температуре 20-140 °С. 7.3.1 По КТВ (7.3) определяют ИТВ Sn при температуре 60-120 °С. 7.3.2 Навеску выдерживают при температуре 300 °С в течение 5 мин, после чего проделывают процедуры по 7.3 и 7.3.1 и получают значение ИТВ после активации при температуре 300 °С - Sn(300). 7.3.3 Процедуру 7.3.2 повторяют при температурах активации 350, 400, 450, 500, 550 и 600 °С. В результате получают значения ИТВ Sn(350), Sn(400), Sn(450), Sn(500), Sn550), Sn(600). Затем по кривой Sn(T) определяют максимальное значение и соответствующее ему значение температуры активации принимается оптимальной температурой активации Топт. 7.4 Готовят новую навеску по 7.1, с которой проводят операции по 7.2-7.3.1. 7.5 По 7.3.2 определяют Sn при температуре Топт. В дальнейшем все ТА проводят при температуре Топт. 7.6 Проводят облучение последней навески дозой DД1, равной 3 сГр. 7.7 По 7.5 определяют значение S1. 7.8 Вычисляют нулевую оценку преддозы Do по формуле Do = DД1(Sn - Sо)/(S1 - Sn). (6) 7.9 Проводят облучение той же навески добавочной дозой DД2, равной Dо, и по 7.5 определяют значение S2. 7.10 Операции по 7.9 проводят при значениях добавочных доз DД3, DД4 и DД5, DД3 = DД4 = DД5 = Do, получая в результате S3, S4 и S5. 7.11 Строят график функции относительного ИТВ - S(x)/So по измеренным значениям S(Ds)/Sо, где Ds - суммарная добавочная доза, включая все тестовые дозы после прошедших термоактиваций. 7.12 Если последняя зависимость линейная, то находят х, решая уравнение: S(x)/So =1. (7) Искомую преддозу Dа в этом случае определяют по формуле Dа = -x - DТ. (8) 7.13 В случае нелинейной зависимости измерения с исследуемой навеской продолжают. 7.14 Та же навеска отжигается при температуре 900 °С в течение часа. 7.15 С отожженной навеской проделывают все операции по 7.9-7.11 вплоть до получения кривой зависимости относительного ИТВ - (Ds)/Sо от суммарной добавочной дозы Ds, для отожженной навески; (Ds) - функция зависимости ИТВ отожженной навески от суммарной добавочной дозы. 7.16 Кривую, полученную на неотожженной навеске, следует экстраполировать в сторону отрицательных значений добавочных доз эквидистантно кривой, полученной на отожженной навеске, до значения S(Ds)/So = 1 и искомую преддозу Dа, определяют по формуле (8). 7.17 Отбор проб и результаты измерений оформляют протоколом (приложение Б). 7.18 Зависимость определенных значений поглощенной дозы от энергии гамма-излучения на загрязненных в результате ядерных испытаний и радиационных аварий территориях представлена в приложении В. 7.19 Для определения дозы, сформированной за счет радиационного загрязнения территории, следует из полученной интегральной дозы (преддозы) вычесть суммарное значение доз: от естественного радиационного гамма-фона и за счет облучения образца инкорпорированными бета-радионуклидами. 8 Погрешность определения поглощенных доз по термолюминесценции кварца строительной керамики8.1 Суммарная погрешность определения поглощенных доз при доверительной вероятности 0,95 в соответствии с нормативными требованиями к дозиметрическому контролю внешнего облучения должна быть: - не более 100 % - для диапазона доз 0,05-0,1 Гр; - не более 50 % - для диапазона доз 0,1-0,2 Гр; - не более 40 % - для диапазона доз 0,2-0,5 Гр; - не более 30 % - для диапазона доз выше 0,5 Гр. 8.2 При определении поглощенной дозы методом дооблучения добавочными дозами с последующими термоактивациями (в соответствии с разделом 7) способ оценки суммарной погрешности определения поглощенной дозы приведен в приложении Г. 9 Требования безопасностиПри проведении измерений должны соблюдаться требования безопасности, соответствующие нормам радиационной безопасности НРБ-99 [2] и основным санитарным правилам ОСП-72/87 [3], правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей [4], а также требования по технике безопасности при работе и хранении плавиковой и соляной кислот. Работа с этиловым спиртом в соответствии с ГОСТ 18300. ПРИЛОЖЕНИЕ А
|
Номер пробы |
Название строения и дата постройки |
Место отбора пробы и сторона света |
Наличие окружающих строений |
Радиационный фон в месте отбора пробы, сГр/год |
Дата отбора пробы |
1 |
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
Номер пробы |
Результат определения преддозы Dаi и <Dаi>, сГр |
Граница погрешности результата измерения с доверительной вероятностью 0,95 |
|||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
<Dаi> |
||
1 |
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
Измерения провел:
«____» ________________ г.
Относительно зависимости измеренных величин поглощенной дозы от энергии гамма-излучения известно, что интенсивность ТЛ кварца, экстрагированного из строительной керамики, зависит от энергии гамма-излучения. Так, по данным работы [5] интенсивность ТЛ кварца от рентгеновского излучения с энергией 40 кэВ в 3,5 раза, а с энергией 100 кэВ в 1,8 раза больше, чем при облучении того же кварца гамма-излучением 60Со.
Однако для типичного энергетического спектра атомной бомбы на расстоянии более 1 км от эпицентра флюенс фотонов с энергией менее 200 кэВ составляет менее 4 % по данным указанной работы. Поэтому в реальных измерениях доз облучения по ТЛ кварца на загрязненных в результате ядерных испытаний и аварий территориях при неизвестном энергетическом спектре гамма-излучения энергетическую зависимость можно не учитывать. В случае, если энергетический спектр известен, следует сделать поправку на зависимость измеренных величин поглощенной дозы от энергии гамма-излучения в соответствии с зависимостью интенсивности ТЛ кварца, представленной на рисунке B.1.
Энергетическая зависимость интенсивности термовысвечивания кварца
Рисунок B.1
Измерения с навесками из одного образца повторяют несколько п раз, определяют Dаi, - преддозы для каждой навески, затем вычисляют среднее арифметическое результатов определения преддозы <Dаi>, среднеквадратическое отклонение результатов от вычисленного среднего s (<Dаi>) и погрешность среднего значения с доверительной вероятностью 0,95 с использованием коэффициента Стьюдента Т в зависимости от числа проведенных измерений (8.207-76). Поскольку в нашем случае ©/s (<Dаi>) < 0,8 © - границы неисключенной систематической погрешности результата измерения, то неисключенными систематическими погрешностями, основной из которых является погрешность определения добавочной дозы по образцовой гамма-установке 2-го разряда (6 %), по сравнению со случайными пренебрегаем и принимаем, что граница погрешности результата e вычисляют по формуле
e = ts/ (<Dаi>), (Г.1)
причем s(<Dаi>) = .
Если граница погрешности e превышает соответствующую указанную в разделе 8, то результат измерений признается негодным и не используется для реконструкции поглощенных доз на местности. В этом случае измерения с такой пробой следует продолжить до тех пор, пока e будет удовлетворять требованиям раздела 8.
[1] Dosimetry System 1986 у. (DS-86). US-Japan Joint Reasessment of Atomic Bomb Radiation Dosimetry in Hirosima & Nagasaki. Final Report. Vol.l.Ch.4
[2] НРБ-99 Нормы радиационной безопасности. М., Минздрав России, 1999
[3] ОСП-72/87 Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений. М., 1988
[4] ПТЭ Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей и правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей. М., Энергия, 1970
[5] T. Nagamoto, Y. Ichikawa, H. Ishii. Thermoluminescence Dosimetry of gamma-Rays from the Atomic Bomb at Hiroshima Using the Predose Technique, Radiation Research, 113, 227-234 (1988)
Ключевые слова: чрезвычайная ситуация, поглощенная доза, строительная керамика, кварц, термолюминесценция, преддоза