ГОСТ 3594.2-93

ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ ОГНЕУПОРНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБМЕННЫХ
КАТИОНОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 ВЗАМЕН ГОСТ 3594.2-77 в части формовочных глин

ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ ОГНЕУПОРНЫЕ

Метод определения концентрации обменных
катионов кальция и магния

Moulding refractory clays

Дата введения 1995-01-01

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее - глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей и устанавливает метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния.

Метод основан на вытеснении катионов кальция и магния катионами натрия обработкой навески глины раствором хлористого натрия с последующим определением суммы катионов кальция и магния титрованием раствором трилона Б в присутствии индикатора хромоген черного и отдельно катионов кальция в присутствии индикатора флуорексона.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ТУ 6-09-5077-87 Калий хлористый 2-водный

3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1 Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по ГОСТ 24104

3.2 Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105 – 110 °С

3.3 Ступка агатовая или яшмовая

3.4 Аммиак водный по ГОСТ 3760

3.5 Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 1 моль/дм³.

3.6 Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный раствор.

3.7 Трилон Б 0,05 раствор, приготовленный следующим образом: трилон Б 0,1 моль/дм³ (фиксанал) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 2 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

3.8 Калия гидроксид и натрия гидроксид по ГОСТ 4328, 20 %-ные растворы.

3.9 Малахитовый зеленый (индикатор) по отраслевой нормативно-технической документации, 0,2 %-ный раствор водный или спиртовой.

3.10 Кальцеина динатриевая соль (флуорексон) по отраслевой нормативно-технической документации.

3.11 Индикаторные смеси:

0,1 г флуорексона растирают с 10 г хлористого натрия до однородной массы;

хромоген черный смешивают с хлористым калием в соотношении 1:99, смесь тщательно растирают до однородной массы.

3.12 Раствор буферный аммиачный:

20 г хлористого аммония растворяют в 500 см³ воды; приливают 100 см³ аммиака и доводят водой до объема 1000 см³.

3.13 Хромоген черный (индикатор).

3.14 Калий хлористый 2-водный по ТУ 6-09-5077.

3.15 Стаканы химические вместимостью 250-300 см³ по ГОСТ 23932.

3.16 Колба мерная вместимостью 500 см³ по ГОСТ 1770.

3.17 Колбы конические вместимостью 250 - 300 см³.

3.18 Воронки для фильтрования.

3.19 Пипетки по ГОСТ 23932.

4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 3594.0.

5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см³, приливают 150 см³ 1 моль/дм³ раствора хлористого натрия, перемешивают в течение 5-10 мин и дают отстояться в течение 1 ч. Затем раствор отфильтровывают через фильтр «синяя лента» диаметром 12 - 14 мм в мерную колбу вместимостью 500 см³.

5.2 Навеску повторно обрабатывают хлористым натрием до отсутствия в фильтрате промывной жидкости ионов кальция (реакция с насыщенным раствором щавелевокислого аммония). Контрольную реакцию проводят не раньше чем наберется около 500 см³ фильтрата после отфильтровывания каждых 50 см³ жидкости. Раствор в мерной колбе доводят водой до метки и перемешивают.

5.3 От полученного раствора отбирают аликвоту объемом 100 см³ в коническую колбу вместимостью 250 - 300 см³, прибавляют 1 - 2 капли малахитового зеленого (раствор окрашивается в голубовато-зеленый цвет) и прибавляют 20 %-ный раствор гидрооксида калия до обесцвечивания раствора и 10 см³ в избыток. Прибавляют 30 - 50 мг смеси флуорексона и раствор для определения катионов кальция титруют раствором трилона Б до оранжево-розовой окраски с резким уменьшением зеленой флуоресценции.

5.4 От исходного раствора отбирают аликвоту объемом 100 см³ в коническую колбу вместимостью 250 - 300 см³, приливают 5 см³ аммиачного буферного раствора, добавляют на кончике шпателя индикаторную смесь с хромогеном черным. Затем раствор для определения суммы катионов кальция и магния титруют раствором трилона Б до перехода окраски из вишнево-красного цвета в голубой.

5.5 Через все стадии испытания проводят контрольный опыт.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Концентрацию катионов кальция (X), мг×экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

                                                  (1)

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см³;

0,05 - нормальность раствора трилона Б;

100 - коэффициент для пересчета на 100 г глины;

m - масса глины в аликвоте раствора, г;

X₁ - масса кальция в контрольном опыте, мг×экв.

6.2 Концентрацию катионов кальция или магния (Х₂), мг×экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

                                                     (2)

где V₁ - объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы катионов кальция и магния, см³;

m₁ - масса глины в аликвоте раствора, см³;

Х₃ - концентрация кальция и магния в контрольном опыте, мг×экв.

6.3 Концентрацию катионов магния (Х₄), мг×экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

X₄ = X₂ - X.                                                             (3)

Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.

7 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

7.1 Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 2,5 мг×экв. Если расхождение превышает 2,5 мг×экв, - то испытание повторяют.

7.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех испытаний.