ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Огнеупоры и огнеупорное сырье Метод определения окиси бора Refractories and refractory raw materials. Methods for the determination of boron oxide

ГОСТ 2642.13-86

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1312 срок введения установлен

с 01.07.87

до 01.07.92

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Настоящий стандарт распространяется на магнезиальное огнеупорное сырье, материалы и изделия и устанавливает фотометрический метод определения окиси бора при массовой доле от 0,01 до 0,4 %

Метод основан на прямом измерении оптической плотности комплексного соединения бора с 1,1¢-диантримидом, образующегося в среде концентрированной серной кислоты

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2642.0-86.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Чашки платиновые по ГОСТ 5663-79.

Колбы конические кварцевые по ГОСТ 19908-80.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1100 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

1,1¢-диантримид, раствор с массовой долей 0,1 % в концентрированной серной кислоте, свежеприготовленный.

Магний углекислый основной, водный.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1. Приготовление стандартных растворов окиси бора

2.1.1. Борную кислоту переводят в окись бора путем обезвоживания в платиновой чашке при (400 ± 20) °С в муфельной печи. Спокойная поверхность расплава свидетельствует о полном удалении воды, после чего касаются дном чашки поверхности холодной воды, плав растрескивается, его переносят в бюксу и хранят в эксикаторе.

Стандартный раствор окиси бора: 0,5 г окиси бора растворяют в 70 - 80 см³ воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или кварцевом сосуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией бора 0,002 г/см³ (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор окиси бора: 10 см³ стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,0002 г/см³ (раствор Б).

2.1.2 Стандартный раствор окиси бора для проведения оперативного контроля точности измерений: 0,25 г окиси бора растворяют в 70 - 80 см³ воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,001 г/см³ ( раствор В).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,5 г (магнезит и брусит предварительно прокаливают при (1100 ± 50) °С в течение 1 ч) помещают в коническую колбу из кварцевого стекла, приливают 10 см³ соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на электроплитке со слабым нагревом до разложения пробы. Обмывают воздушный холодильник. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.

Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см³, то к раствору пробы после разложения добавляют 25 см³ раствора серной кислоты (1:1), перемешивают, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента». Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора 2 см³, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки 5 см³ раствора 1,1¢-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см³, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620 - 640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

Массу окиси бора в граммах находят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь конических колб из кварцевого стекла помещают навески массой по 0,5 г основного углекислого магния, предварительного прокаленного в течение 2 ч в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С, приливают по 10 см³ соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают до растворения навесок. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см³, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.

Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см³, то к растворам проб после разложения добавляют по 25 см³ раствора серной кислоты (1:1), охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см³. Добавляют в колбы соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 12,0 см³ градуировочного стандартного раствора окиси бора (Б), что соответствует 0,0001, 0,0002; 0,0004; 0,0008, 0,0016 и 0,0024 г окиси бора. В седьмую колбу не добавляют раствор окиси бора. Колбы доливают водой до метки, перемешивают. Аликвотную часть каждого раствора 2 см³ переносят в мерные колбы вместимостью 25 см³ с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки по 5 см³ раствора 1,1¢-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см³, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов с красным светофильтром (область светопропускания 620 - 640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

По измеренным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси бора в г/100 см³ строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси бора (X) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса окиси бора, найденная по градуировочному графику, г;

т₁ - масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси бора приведены в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).