| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСТ 2642.15-97 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ОГНЕУПОРЫ Метод определения общего углерода МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом РїРѕ стандартизации РњРўРљ 9; Украинским Государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (РЈРєСЂРќРРРћ) ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины РїРѕ стандартизации, метрологии Рё сертификации 2 РџР РРќРЇРў Межгосударственным Советом РїРѕ стандартизации, метрологии Рё сертификации (протокол в„– 11 РѕС‚ 23 апреля 1997 Рі.) Р—Р° принятие проголосовали:
3. Постановлением Государственного комитета Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации РїРѕ стандартизации Рё метрологии РѕС‚ 15 декабря 1999 Рі. в„– 513-СЃС‚ межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.15-97 введен РІ действие непосредственно РІ качестве государственного стандарта Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации СЃ 1 июля 2000 Рі. 4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ СОДЕРЖАНРР•
ГОСТ 2642.15-97 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 2000-07-01 1. Область примененияНастоящий стандарт распространяется РЅР° огнеупорное сырье, огнеупорные материалы, РєСЂРѕРјРµ карбидкремниевых, Рё устанавливает кулонометрический метод определения общего углерода РѕС‚ 0,03 РґРѕ 20 %. 2. Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки РЅР° следующие стандарты: ГОСТ 546-88 (РРЎРћ 431-81) Катоды медные. Технические условия ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры Рё огнеупорное сырье. Общие требования Рє методам анализа ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 5583-78 (РРЎРћ 2046-73) Кислород газообразный технический Рё медицинский. Технические условия ГОСТ 9147-80 РџРѕСЃСѓРґР° Рё оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия 3. Общие требованияОбщие требования Рє методам анализа Рё безопасности труда - РїРѕ ГОСТ 2642.0. 4. Кулонометрический метод определения общего углерода (РїСЂРё массовой доле РѕС‚ 0,03 РґРѕ 20 %)4.1. Сущность метода Метод основан РЅР° сжигании навески РїСЂРѕР±С‹ РІ токе кислорода РїСЂРё температуре 1150 - 1200 °С, поглощении выделившегося углекислого газа поглотительным раствором СЃ соответствующим начальным значением СЂРќ Рё дальнейшем измерении РЅР° установке кулонометрического титрования, необходимого для воспроизведения начального значения СЂРќ количества электричества, которое пропорционально массовой доле углерода РІ навеске РїСЂРѕР±С‹. 4.2. Аппаратура, реактивы Рё растворы Ркспресс-анализатор типа РђРќ-29, РђРќ-7529, РђРЈРЎ-7544 СЃРѕ всеми принадлежностями или любого РґСЂСѓРіРѕРіРѕ типа, обеспечивающий необходимую точность результатов анализа. Горизонтальная трубчатая печь любого типа, обеспечивающая необходимый нагрев РґРѕ температуры 1200 °С. Кислород газообразный технический РїРѕ ГОСТ 5583. РўСЂСѓР±РєРё огнеупорные муллитокремнеземистые РїРѕ РќР”. Лодочки фарфоровые РїРѕ ГОСТ 9147, предварительно прокаленные РІ токе кислорода РїСЂРё температуре 1150 - 1200 °С РґРѕ полного выгорания углерода. Прокаленные лодочки сохраняют РІ эксикаторе, шлиф крышки эксикатора РЅРµ должен покрываться смазочным веществом. Калий хлористый РїРѕ ГОСТ 4234. Стронций хлористый 6-водный РїРѕ ГОСТ 4140. Кислота борная РїРѕ ГОСТ 9656. Калий железистосинеродистый 3-водный РїРѕ ГОСТ 4207. Медь металлическая РїРѕ ГОСТ 546 (плавень). Поглотительный Рё вспомогательный растворы готовят РІ соответствии СЃ типом используемой кулонометрической установки. 4.3. РџРѕСЂСЏРґРѕРє подготовки Рє проведению анализа РџСЂРёР±РѕСЂ готовят Рє работе РІ соответствии СЃ инструкцией РїРѕ эксплуатации Рё РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ градуировку РїРѕ стандартным образцам, Р° для высоких содержаний углерода - РїРѕ синтетическим смесям или чистым реактивам, например РїРѕ карбонату кальция марки РѕСЃ. С‡. Для удаления следов углерода РёР· установки перед началом анализа пропускают кислород Рё прокаливают трубку. Пропускание кислорода Рё прокаливание трубки РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РґРѕ получения постоянного показания РїСЂРёР±РѕСЂР°. Стрелку индикатора «рН»устанавливают РІ нулевом положении. 4.4. Проведение анализа Навеску материала массой 0,1 - 0,5 Рі (РІ зависимости РѕС‚ содержания углерода РІ РїСЂРѕР±Рµ) помещают РІ фарфоровую лодочку Рё покрывают равномерным слоем фиксированного количества плавня, РІ качестве плавня используют металлическую медь (отношение масс навесок плавня Рё РїСЂРѕР±С‹ составляет 1 : 1). Для контроля правильности результатов анализа перед началом работы Рё через каждые 3 - 4 часа РІРѕ время работы сжигают 2 - 3 навески стандартного образца СЃ известной массовой долей углерода, близкой Рє анализируемой. Лодочку СЃ навеской Рё плавнем помещают РІ рабочую часть печи Рё сжигают РїСЂРѕР±Сѓ РІ токе кислорода РїСЂРё температуре (1200 В± 50) °С. Анализ считают законченным, если показания РїСЂРёР±РѕСЂР° РЅРµ меняются РІ течение 1 РјРёРЅ или изменяются РЅР° величину холостого счета РїСЂРёР±РѕСЂР°. РџСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ контрольное измерение, для чего РІ прокаленную фарфоровую лодочку помещают соответствующий плавень Рё сжигают его РїСЂРё рабочей температуре РІ течение времени, затраченного РЅР° сжигание анализируемого материала. 4.5. Обработка результатов 4.5.1. Массовую долю углерода определяют РЅР° числовом табло анализатора вычитанием результата контрольного опыта. 4.5.2. РќРѕСЂРјС‹ точности Рё нормативы контроля точности определений массовой доли углерода приведены РІ таблице 1. Таблица 1 Р’ процентах
Ключевые слова: огнеупор, огнеупорное сырье, кулонометрический метод, массовая доля, общий углерод
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин РљРѕС‚ :-) |