| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Государственное
санитарно-эпидемиологическое 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.406-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций п-аминобензойной кислоты методом ВЭЖХ в воздухе рабочей зоныМ. м. 137 п-Аминобензойная кислота - кристаллическое вещество. Тпл. - 186 - 188 °С. Хорошо растворяется в воде, ацетоне, этаноле, плохо в бензоле, гексане. Относится к умеренно токсичным соединениям. В воздухе присутствует в виде аэрозолей. ПДК в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором. Отбор проб с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения концентрации - 5 мкг/мл. Нижний предел измерения концентраций в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 25 мг/м3. Измерению не мешают: п-нитробензойная кислота, п-ацетотолуидин, п-ацетиламинобензойная кислота, эфиры п-аминобензойной кислоты. Суммарная погрешность не превышает ± 16,2 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин. Приборы, аппаратура, посуда Жидкостной хроматограф с УФ-детектором Колонка из нержавеющей стали, длиной 25 см, диаметром 4,6 мм Аспирационное устройство Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77 Фильтры АФА-ВП-20 Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 1000 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 25, 50 и 100 мл ГОСТ 20292-74 Микрошприц, вместимостью 10 мкл Стаканы химические ГОСТ 25336-72 Бюксы, вместимостью 10 и 20 мл ГОСТ 1770-74 Реактивы, растворы, материалы п-Аминобензойная кислота ТУ 6-14-655-80 Этиловый спирт, х. ч. ГОСТ 5963-67 Ацетонитрил ТУ 6-09-14-2167-84 Насадка для хроматографической колонки силасорб С8, 15 мкм Стандартный раствор п-аминобензойной кислоты с содержанием 1 мг/мл в воде готовят растворением 100 мг в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Время хранения - 3 дня в холодильнике. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются 5 дней в бюксах. Подготовка к измерению Прибор готовят согласно приложенной к нему инструкции. Градуировочные растворы с содержанием 5, 10, 20, 25, 40 и 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Стандартные растворы п-аминобензойной кислоты устойчивы при хранении в холодильнике в течение 3 дней. Вводят 10 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации п-аминобензойной кислоты (мкг/мл). Для каждой концентрации проводят не менее 5 параллельных измерений для каждого стандартного раствора в 6 точках. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: температура колонки комнатная; скорость элюента 1 мл/мин; состав элюента: Этанола 30 %, Ацетонитрила 20 %, Воды 50 %; Режим изократический; скорость движения диаграммной ленты 0,25 см/мин; детектирование при длине волны 254 нм; время выхода п-аминобензойной кислоты 3,8 мин. Проведение измерения Для определения п-аминобензойной кислоты фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 5 мл воды, через 5 мин 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью микрошприца. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества. Расчет концентраций Концентрацию вещества (С) вычисляют по формуле (мг/м3):
а - концентрация п-аминобензойной кислоты, найденная по графику, мкг/мл; в - общий объем раствора пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИОПиК, г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |