| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСТ 12.1.016-79 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Система стандартов безопасности труда ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ Р—РћРќР« ТРЕБОВАНРРЇ
Рљ МЕТОДРРљРђРњ РЗМЕРЕНРРЇ КОНЦЕНТРАЦРР™ РРџРљ
РЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Рздание (октябрь 2001 Рі.) СЃ Рзменением в„– 1, утвержденным РІ РёСЋРЅРµ 1983 Рі. (РРЈРЎ 9-83) Постановлением Государственного комитета РЎРЎРЎР РїРѕ стандартам РѕС‚ 15 мая 1979 Рі. в„– 1710 дата введения установлена 1982-01-01 Ограничение СЃСЂРѕРєР° действия снято Постановлением Госстандарта РѕС‚ 03.04.92 в„– 361 1. Стандарт устанавливает единые требования Рє построению, содержанию, изложению методик измерения концентраций вредных веществ РІ РІРѕР·РґСѓС…Рµ рабочей Р·РѕРЅС‹, требования Рє приборам, аппаратуре, реактивам, отбору РїСЂРѕР±, подготовке Рё проведению измерения, обработке результатов. Стандарт РЅРµ распространяется РЅР° методики измерения концентраций вредных веществ РїСЂРё помощи индикаторных трубок Рё автоматических газоанализаторов, Р° также РЅР° методики измерения концентраций радиоактивных Рё бактериальных загрязнений. Основные понятия терминов, применяемых РІ стандарте, приведены РІ приложении 1. 2. Построение, содержание Рё изложение методик измерения концентраций вредных веществ должны соответствовать требованиям ГОСТ 1.5-93* Рё ГОСТ 8.010-72**. __________ * РќР° территории Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации действует ГОСТ Р 1.5-92.1) ** РќР° территории Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96 (здесь Рё далее). __________ 1) РЎРј. примечания ФГУП «Стандартинформ» 3. Методики измерения концентраций вредных веществ, загрязняющих РІРѕР·РґСѓС… рабочей Р·РѕРЅС‹, должны разрабатываться для веществ, РЅР° которые установлены или устанавливаются предельно допустимые концентрации. 4. Методики измерения концентраций вредных веществ должны быть проверены РІ экспериментальных Рё производственных условиях Рё разрабатываться СЃ учетом РёС… широкого использования РІ различных производствах. Р’ случае ограниченного применения методики должны быть указаны конкретные РІРёРґС‹ производства, РіРґРµ РѕРЅР° может быть использована. 5. Р’ методиках измерения концентраций вредных веществ должны предусматриваться РїСЂРёР±РѕСЂС‹, прошедшие государственные испытания, внесенные РІ Государственный реестр Рё выпускаемые серийно, РїСЂРёР±РѕСЂС‹, требования Рє которым установлены РІ государственных стандартах, распространяющихся РЅР° эти РїСЂРёР±РѕСЂС‹, Р° также средства измерений, метрологические характеристики которых определены РІ процессе аттестации методик. 6. Р’ методиках измерения концентраций вредных веществ должны предусматриваться РїСЂРёР±РѕСЂС‹ СЃ выходом РЅР° цифровой отсчет или СЃ регистрацией показаний РІ форме, РїСЂРёРіРѕРґРЅРѕР№ для статистической обработки, РІ том числе СЃ выходом РЅР° вычислительные устройства. 7. Методики измерения концентраций вредных веществ РІ соответствии СЃ требованиями ГОСТ 8.010-72 Рё настоящего стандарта должны быть аттестованы органами ведомственной метрологической службы. Отчет Рѕ метрологической аттестации методики должен включать: расчет погрешности измерения концентраций вредных веществ РІ РІРѕР·РґСѓС…Рµ рабочей Р·РѕРЅС‹ РІ соответствии СЃ требованиями ГОСТ 8.207-76, ГОСТ 8.010-72 Рё настоящего стандарта; СЃРїРёСЃРѕРє литературы, использованной РїСЂРё разработке методики; протокол Рѕ производственных испытаниях методики. 8. Методика Рё отчет Рѕ ее метрологической аттестации должны иметь титульные листы, подписанные лицами, проводившими разработку Рё метрологическую аттестацию методики, утверждены организацией-разработчиком, согласованы СЃ Министерством здравоохранения РЎРЎРЎР Рё ведомственной метрологической службой, проводившей аттестацию методики. 9. Методика должна иметь заглавие, отражающее принцип измерения вредного вещества РІ РІРѕР·РґСѓС…Рµ рабочей Р·РѕРЅС‹. 10. Вводная часть методики должна содержать: название вещества согласно рекомендациям Международного СЃРѕСЋР·Р° чистой Рё прикладной С…РёРјРёРё Рё его химическую формулу; сведения Рѕ физико-химических свойствах вещества (агрегатное состояние РІ РІРѕР·РґСѓС…Рµ рабочей Р·РѕРЅС‹, плотность, упругость пара, растворимость); краткую токсикологическую характеристику СЃ указанием величины ПДК РІ РІРѕР·РґСѓС…Рµ рабочей Р·РѕРЅС‹; изложение принципа, РЅР° котором основана методика СЃ указанием основных параметров; условия измерения; нижний предел измерения концентраций вредных веществ РІ микрограммах РІ объеме анализируемого раствора Рё РІ миллиграммах РЅР° 1 Рј3 РІРѕР·РґСѓС…Р°; диапазон измеряемых концентраций РІ миллиграммах РЅР° 1 Рј3 РІРѕР·РґСѓС…Р°; избирательность измерения СЃ указанием влияния концентраций сопутствующих веществ, РІ миллиграммах РЅР° 1 Рј3 РІРѕР·РґСѓС…Р°; значение погрешности; время выполнения измерения РѕС‚ отбора РїСЂРѕР±С‹ РґРѕ получения информации Рѕ концентрации вещества. 11. Р’ разделе «Приборы, аппаратура, посуда» РїСЂРё использовании аспирационного устройства, погрешность которого неизвестна, погрешность измерения объемного расхода определяют погрешностью средства измерения (например, счетчика газового барабанного ГСБ-400), РїСЂРё помощи которого проводили градуировку устройства. 12. Р’ разделе «Реактивы Рё материалы» для применяемых реактивов Рё материалов должна быть указана нормативно-техническая документация, которой РѕРЅРё должны соответствовать, Р° для реактивов - также РёС… квалификация. 10-12. (Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1). 13. Раздел «Отбор РїСЂРѕР±С‹ воздуха» должен содержать требования Рє РІРёРґСѓ, количеству, РїРѕСЂСЏРґРєСѓ соединения поглотительных СЃРѕСЃСѓРґРѕРІ, фильтродержателей Рё РґСЂСѓРіРёС… устройств, требования Рє объему поглотительного раствора, Рє объемному расходу РІРѕР·РґСѓС…Р°, объему отбираемого РІРѕР·РґСѓС…Р°, длительности отбора РїСЂРѕР± РІ соответствии СЃ ГОСТ 12.1.005-88, требования Рє срокам Рё условиям хранения отобранных РїСЂРѕР±. 13.1. РџСЂРѕР±С‹ РІРѕР·РґСѓС…Р° РЅР° содержание газов Рё паров должны отбираться РІ поглотительные СЃРѕСЃСѓРґС‹ СЃ поглотительными растворами, РІ концентрационные трубки СЃ сорбентами, РІ шприцы, пипетки Рё РґСЂСѓРіРёРµ высокоэффективные средства отбора. 13.2. РџСЂРѕР±С‹ РІРѕР·РґСѓС…Р° РЅР° содержание аэрозолей должны отбираться РЅР° аналитические аэрозольные фильтры (типа АФА, бумажные, стекловолокнистые Рё РґСЂ.). 13.3. Полнота поглощения вредных веществ, загрязняющих РІРѕР·РґСѓС… рабочей Р·РѕРЅС‹, должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88 Рё устанавливаться экспериментально. 14. Раздел «Подготовка Рє измерению» должен содержать требования РєРѕ всем подготовительным работам, предшествующим измерению концентраций вредных веществ: приготовлению стандартных, поглотительных Рё вспомогательных растворов СЃ указанием СЃСЂРѕРєРѕРІ РёС… хранения, приготовлению хроматографических колонок, градуировочных смесей вредных веществ СЃ РІРѕР·РґСѓС…РѕРј Рё С‚.Рґ., Р° также требования Рє установке Рё подготовке всех средств измерения РІ соответствии СЃРѕ стандартами Рё нормативно-технической документацией. 14.1. Концентрации вредных веществ РІ отобранных пробах РІРѕР·РґСѓС…Р° должны измеряться РїРѕ градуировочному графику или градуировочным коэффициентам. Для построения градуировочного графика проводится 6 серий измерений РїРѕ 5-10 концентраций вредного вещества РІ каждой серии. Число концентраций устанавливают РІ каждом конкретном случае РІ зависимости РѕС‚ погрешности измерения. 14.2. Величины аналитических сигналов концентраций вредных веществ РІ отобранных пробах РІРѕР·РґСѓС…Р° устанавливают РїРѕ отношению Рє контрольным растворам, РЅРµ содержащим измеряемых вредных веществ. 14.3. Проверка градуировочного графика должна проводиться РЅРµ менее чем РїРѕ 5 точкам периодически (РЅРµ реже раза РІ квартал), Р° также РїСЂРё изменении условий измерения концентраций вредных веществ. РћРґРёРЅ раз РІ РіРѕРґ градуировочный график строится заново. (Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1). 15. Раздел «Проведение измерения» должен содержать конкретные сведения Рѕ числе измерений, необходимых для получения результата СЃ погрешностью, указанной РІ РІРІРѕРґРЅРѕР№ части методики. 16. Раздел «Обработка результатов» должен содержать указания РїРѕ расчету концентраций вредных веществ РІ отобранных пробах РІРѕР·РґСѓС…Р° Рё погрешности измерения. 16.1. Концентрацию вредных веществ РІ миллиграммах РЅР° 1 Рј3 РІРѕР·РґСѓС…Р° (РјРі/Рј3) вычисляют РїРѕ установленным методикой формулам, учитывающим условия отбора Рё анализа РїСЂРѕР± (СЃРј. приложение 2). 16.2. Погрешность измерения концентраций вредных веществ РІ РІРѕР·РґСѓС…Рµ следует рассчитывать РІ соответствии СЃ РњР 1317-86, ГОСТ 8.207-76 Рё приложением 3 данного стандарта РїРѕ всему интервалу измеряемых концентраций РЅРµ менее чем РІ 3-5 точках. Методика должна содержать требования Рє случайной составляющей погрешности измерения концентраций вредных веществ. Суммарная погрешность измерения РЅРµ должна превышать 25 %. (Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1). 17. Раздел «Требования Рє квалификации лиц, проводящих измерение концентраций вредных веществ РІ воздухе» должен содержать требования Рє образованию, опыту, стажу работы Рё С‚.Рї. 18. Раздел «Требования безопасности» должен содержать конкретные требования безопасности Рё производственной санитарии РїСЂРё выполнении всех операций РїРѕ измерению концентраций вредных веществ, соответствовать требованиям государственных стандартов Рё нормативно-технической документации, утвержденной Министерством здравоохранения РЎРЎРЎР Рё РґСЂСѓРіРёРјРё органами государственного надзора. РџР РЛОЖЕНРР• 1
|
Термин |
Определение |
1. Рабочая зона |
По ГОСТ 12.1.005-88 |
2. Методика измерения концентраций вредных веществ |
Подробное описание средств измерений условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики точности |
3. Точность измерения |
РџРѕ Р РњР“ 29-99 |
4. Метод измерения |
РџРѕ Р РњР“ 29-99 |
5. Аналитический сигнал |
Среднее результатов измерения физической величины, а в заключительной стадии анализа, функционально связанное с содержанием измеряемых компонентов |
6. Вредное вещество |
По ГОСТ 12.1.007-76 |
7. РџСЂРѕР±Р° РІРѕР·РґСѓС…Р° |
Объем воздуха, отобранный для измерения концентраций вредных веществ |
8. Предельно допустимая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны |
По ГОСТ 12.1.005-88 |
9. Рзбирательность |
Возможность измерения концентрации вредного вещества на фоне сопутствующих веществ |
10. Погрешность |
РџРѕ Р РњР“ 29-99 |
11. Диапазон измеряемых концентраций |
Область значений измеряемых концентраций, предусмотренная данной методикой |
12. Нижний предел измерения |
Наименьшее значение концентраций, измеряемое с допустимой погрешностью |
13. Объемный расход |
Объем воздуха, равномерно проходящий через систему отбора проб в единицу времени (л/мин) |
14. Поглотительный раствор |
Раствор или растворитель, предназначенные для поглощения вредного вещества из воздуха |
15. Стандартные растворы |
Растворы, содержащие в единице объема определенное количество измеряемого вредного вещества или его химико-аналитического эквивалента |
16. Градуировочный график |
Графическое выражение зависимости аналитического сигнала от концентрации (или количества) вредного вещества |
17. Градуировочные растворы |
Растворы, приготовленные из стандартных и вспомогательных растворов, предназначенные для построения градуировочного графика |
18. Градуировочная смесь вредных веществ с воздухом |
Смесь, содержащая определенные концентрации газов, паров или аэрозолей в воздухе, полученная при помощи дозирующего устройства или динамической установки и предназначенная для построения градуировочного графика |
19. Аспирационное устройство |
Устройство для принудительного протягивания воздуха через поглотительные растворы, сорбенты, фильтры, пипетки |
(Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1).
РџР РМЕРЫ РАСЧЕТА КОНЦЕНТРАЦРР™ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ Р’ ВОЗДУХЕ
Пример 1. Рзмерение концентраций вредных веществ, отобранных РёР· РІРѕР·РґСѓС…Р° СЃ концентрированием.
Концентрацию вредных веществ (С), отобранных из воздуха с концентрированием и переведенных в раствор, вычисляют по формуле
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора, мкс;
 - объем раствора, взятого для анализа, см3;
 - общий объем раствора, см3;
- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к условиям в соответствии с ГОСТ 8.395-80 при температуре 293 К (20 °С) и атмосферном давлении 101,3 кПа (760 мм рт.ст.), л.
При аспирационном способе отбора проб вычисляют по формуле
при вакуумном способе отбора проб  вычисляют по формуле
где  - объем воздуха при температуре t в месте отбора пробы, дм3;
- атмосферное давление, кПа;
 - объем сосуда, дм3;
 - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
 - остаточное давление в сосуде, измеренное вакуумметром, кПа.
Пример 2. Рзмерение концентраций вредных веществ РІ РІРѕР·РґСѓС…Рµ без концентрирования.
Концентрацию вредных веществ (С) в воздухе без концентрирования вычисляют по формуле
где  - количество вещества, найденное в анализируемой пробе воздуха, мкг;
 - рассчитывают по формуле, принятой для измерения концентраций вредных веществ, отобранных из воздуха с концентрированием.
(Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1).
РАСЧЕТ
ПОГРЕШНОСТРРЗМЕРЕНРРЇ КОНЦЕНТРАЦРР™ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Расчет погрешности измерения концентраций вредных веществ в воздухе составлен с учетом условий построения градуировочных графиков при применении как градуировочных растворов, так и градуировочных смесей вредных веществ с воздухом.
Погрешность измерения концентраций вредного вещества в воздухе рабочей зоны складывается из суммы неисключенных остатков систематической и случайной погрешностей.
Неисключенная систематическая погрешность обусловливается:
погрешностью приготовления растворов* (взятие навески, ее растворение, разбавление растворов и т.п.);
_____________
* Стандартных, градуировочных, поглотительных, контрольных и вспомогательных растворов, используемых по методике.
погрешностью приготовления градуировочных смесей вредных веществ с воздухом;
погрешностью прибора;
погрешностью построения градуировочного графика;
погрешностью отбора проб воздуха;
погрешностью измерения.
Случайная погрешность обусловливается погрешностями, случайно изменяющимися при повторных измерениях одной и той же величины.
(Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1).
1. Определение неисключенной систематической погрешности измерения концентраций вредных веществ методами, использующими градуировочные растворы
1.1. Погрешность приготовления растворов  обусловливают следующие погрешности:
1.1.1. Погрешность реактивов , определяемая их квалификациями и показателями качества.
1.1.2. Погрешность взвешивания навески , например, 0,050 г на весах типа ВЛА-200 с погрешностью, равной 0,0001 г (цена деления весов согласно выпускному аттестату)
_________________
* Погрешность взвешивания удваивают, если взвешивание при измерении производят дважды.
1.1.3. Погрешность измерения объема раствора в мерной колбе , например, вместимостью 25 см3 (2-го класса) с погрешностью, равной ±0,06 см3 согласно ГОСТ 1770-74.
1.1.4. Погрешность измерения объема раствора пипеткой , например, при измерении объема раствора в 1,5 см3 пипеткой вместимостью 2 см3 (2-го класса) с погрешностью, равной половине цены деления ±0,010 см3.
Погрешность приготовления растворов рассчитывают по формуле
1.1.2-1.1.4. (Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1).
1.2. Погрешность прибора  определяют его классом в соответствии с научно-технической документацией на прибор (для газового хроматографа погрешность определяют по экспериментальным данным с применением градуировочных растворов или градуировочных смесей вредных веществ с воздухом в соответствии с п. 2.5 настоящего приложения).
1.3. Погрешность построения градуировочного графика  рассчитывают по экспериментальным данным по всему интервалу концентраций, для чего проводят 6 серий измерений по 5-10 концентрациям вредного вещества в каждой серии.
Данные заносят в таблицу по форме табл.1.
Таблица 1
Число измерений в серии |
Концентрация вредного вещества в одном из градуировочных растворов , мкг/мл |
Величина аналитического сигнала
|
Среднее арифметическое
|
|
|
Концентрация, найденная по графику и соответствующая,  ,
|
|
1 |
|
0,242 |
В |
0,002 |
|
В |
|
2 |
|
0,244 |
|
0,000 |
|
В |
|
3 |
|
0,246 |
|
0,002 |
|
В |
|
4 |
5,0 |
0,247 |
0,244 |
0,003 |
0,003 |
0,2 |
|
5 |
|
0,242 |
|
0,000 |
|
В |
|
6 |
|
0,244 |
|
0,000 |
|
В |
Далее РёР· погрешности всего интервала концентраций выбирают максимальное значение погрешности, которое принимают Р·Р° погрешность построения градуировочного графика. Грубые погрешности измерений исключают РІ соответствии СЃ РЎРў РЎРР’ 545-77.
(Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1).
1.4. Погрешность отбора проб воздуха  обусловливают следующие погрешности.
1.4.1. Погрешность измерения объема, отобранного для анализа воздуха , исходя из погрешности аспирационного устройства, указанной в паспорте.
В случае применения аспирационного устройства, погрешность которого не известна, погрешность измерения объемного расхода определяют погрешностью средства измерения (например, счетчика газового барабанного ГСБ-400 и др.), при помощи которого проводили градуировку устройства.
1.4.2. Погрешность измерения температуры  исходя из погрешности (класса) термометра или определяемая половиной цены деления термометра.
Например, при погрешности термометра ± 0,5 °С и температуре 20 °С.
1.4.3. Погрешность измерения атмосферного давления , определяемая погрешностью (классом) барометра или половиной цены деления барометра.
Например, при погрешности барометра ± 0,065 кПа и давлении 101,3 кПа
1.4.4. Погрешность за счет уноса или проскока измеряемого вредного вещества  из поглотительных сосудов, с фильтров и других устройств, определяемая экспериментально при соответствующих объемных расходах путем применения дополнительных устройств.
Максимальные из найденных в дополнительных устройствах значения концентраций принимают за погрешность.
Например, при применении для отбора проб воздуха одного устройства (концентрация измеряемого вредного вещества в котором составляет ) и двух последовательно соединенных устройств (соответственно концентрации в которых составляют  и ) для определения уноса или проскока из первого устройства
1.4.5. Погрешность измерения концентраций за счет длительности хранения отобранной пробы воздуха  (в пределах времени, указанного в методике), определяемая как разность между концентрацией  при времени хранения =0 и концентрацией , найденной при времени хранения , допускаемом по методике.
__________________
* При  для расчета берут абсолютное значение.
1.4.6. Погрешность измерения концентраций за счет влияния сопутствующих веществ , определяемая как разность между концентрацией, найденной без сопутствующих веществ, и концентрацией в их присутствии (расчет погрешности аналогичен 1.4.5).
Погрешность отбора проб воздуха рассчитывают по формуле
.
______________________
*  вводят в формулу расчета  при условии, когда значение погрешности измерения концентраций вредного вещества с учетом  не превышает ±25 %. В противном случае отмечают неизбирательность методики в присутствии сопутствующих веществ.
1.4.1-1.4.6 (Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1).
1.5. Погрешность измерения концентраций вредных веществ  обусловливают:
1.5.1. Погрешность измерения объема отобранной пробы, доведения до метки в мерной посуде, измерения при помощи цилиндра и т.п. , которые рассчитывают в соответствии с п. 1.1.3-1.1.4 настоящего приложения.
1.5.2. Погрешности проведения предварительных операций по обработке отобранной пробы (фильтрование, кипячение, сжигание и т.п.) , которые определяют как разность между известной и полученной концентрациями после проведения указанных операций.
1.5.3 Погрешность измерения величины аналитических сигналов: оптическая плотность, высота волны и т.п., .
Погрешность измерения рассчитывают по формуле
Доверительные границы неисключенной погрешности измерений, использующих градуировочные растворы, следует определять по формуле
2. Определение неисключенной систематической погрешности измерения концентраций вредных веществ с помощью методов, использующих градуировочные смеси*
__________________
* Для газохроматографических измерений концентраций вредных веществ.
2.1. Погрешность приготовления градуировочных смесей вредных веществ с воздухом  обусловлена погрешностью дозирующего устройства или динамической установки, определенной расчетным путем или в сравнении с методом, погрешность которого известна. Для дальнейших расчетов следует брать максимальную погрешность приготовления смесей.
2.2. Погрешность газового хроматографа  определяют аналогично п. 1.2 настоящего приложения.
2.3. Погрешность построения градуировочного графика  рассчитывают аналогично п. 1.3 настоящего приложения.
2.4. Погрешность отбора проб воздуха обусловливают следующие погрешности.
2.4.1. Погрешность, вызываемая сорбцией вещества стенками стеклянного шприца, пипетки или кран-дозатора хроматографа и потерей вещества вследствие негерметичности , в зависимости от концентрации вещества и времени хранения, которую определяют как разность между концентрацией при времени хранения =0 и концентрацией, найденной при времени хранения , допускаемом по методике (рассчитывают аналогично п. 1.4.5).
Для дальнейших расчетов следует брать максимальную погрешность.
2.4.2. Погрешность измерения температуры  рассчитывают аналогично п. 1.4.2.
2.4.3. Погрешность измерения атмосферного давления  рассчитывают аналогично п. 1.4.3.
Погрешность отбора проб воздуха при газохроматографическом измерении рассчитывают по формуле
2.5. Погрешность измерения  обусловливают погрешность измерения высоты или площади хроматографических пиков  и погрешность измерения объема вводимой пробы воздуха за счет отклонения от номинальной вместимости стеклянного шприца или кран-дозатора , исходя из погрешности (класса), указанной в паспорте.
Погрешность измерения рассчитывают по формуле
Доверительные границы неисключенной систематической погрешности газохроматографических измерений, использующих градуировочные смеси вредных веществ с воздухом, рассчитывают по формуле
2.4.2, 2.4.3, 2.5. (Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1).
3. Оценка границы суммы неисключенных систематических погрешностей измерения
Границы суммы неисключенных систематических погрешностей измерения рассчитывают с использованием данных оценки всех ее составляющих по формуле
где  - коэффициент, определяемый принятой доверительной вероятностью, принимаемый равным 1,1 при доверительной вероятности 0,95;
- неисключенные остатки систематических погрешностей измерения, которые слагаются из суммы погрешностей:
приготовления градуировочных растворов или градуировочных смесей вредных веществ с воздухом ;
или ;
РїСЂРёР±РѕСЂР° ;
построения градуировочного графика ;
отбора проб воздуха ;
измерения .
4. Оценка случайной составляющей погрешности измерения концентраций вредных веществ
Для оценки случайной составляющей погрешности приводят 5 - 10 наблюдений при постоянной концентрации вредного вещества в градуировочном растворе или в градуировочной смеси с воздухом.
Результаты наблюдений заносят в таблицу по форме табл.2.
Таблица 2
Число наблюдений n |
Концентрация вредного вещества, мг/см3, или мг/м3 Ci |
Среднее арифметическое
|
|
|
S |
1 |
11,15 |
|
0,41 |
0,1681 |
В |
2 |
10,80 |
|
0,06 |
0,0036 |
|
3 |
10,50 |
10,74 |
0,24 |
0,0576 |
0,245 |
4 |
10,60 |
|
0,14 |
0,0196 |
|
5 |
10,65 |
|
0,09 |
0,0081 |
|
В |
В |
В |
В |
=0,2570 |
В |
где  - число наблюдений;
- числовые значения величин концентраций, найденные в одних и тех же условиях;
 - среднее арифметическое значение;
- разность между i-результатом наблюдения () и средним значением ();
 - среднее квадратическое отклонение группы результатов наблюдений.
Находят относительное среднее квадратическое отклонение результата измерения
где  - число измерений, указанное в методике (не менее 5), которое определяют исходя из погрешности результата измерения.
Значения  и  определяют не менее чем в 3-5 точках по всему диапазону концентраций и выбирают для расчета максимальные значения.
(Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1).
5. Доверительные границы случайной погрешности
Доверительные границы случайной погрешности результата измерения находят по формуле , где  - коэффициент Стъюдента, который в зависимости от доверительной вероятности и числа результатов наблюдений находят по таблице приложения ГОСТ 8.207-76.
6. Оценка суммарной погрешности результата измерений концентраций вредных веществ
Для расчета суммарной погрешности определяют отношение систематической  и случайной  составляющих согласно ГОСТ 8.207-76.
Если , то неисключенными систематическими погрешностями пренебрегают.
Если, то пренебрегают случайными погрешностями.
Если , то границу погрешности результатов измерения находят путем построения композиций распределения случайных и неисключенных систематических погрешностей, рассматриваемых как случайные величины по формуле
где К – коэффициент, зависящий от соотношения случайной и неисключенной систематической погрешности;
оценка суммарного среднего квадратического отклонения результата измерения, вычисляемая по формуле
,
РіРґРµ
В .
Коэффициент  вычисляют по формуле
,
РіРґРµ Î - доверительные границы случайной погрешности (Рї. 5 настоящего приложения);
 - границы неисключенной систематической погрешности результата измерения (п. 3 настоящего приложения).
(Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1).
РџР РМЕЧАНРРЇ ФГУП «СТАНДАРТРНФОРМ»
1 На первой странице под наименованием стандарта на английском языке дополнить кодом: МКС 13.040.30 (указатель «Национальные стандарты», 2008)
2 РџСѓРЅРєС‚ 2
ГОСТ 1.5-93 заменен на ГОСТ 1.5-2001
3 РЎРЅРѕСЃРєР°
ГОСТ 1.5-92 заменен на ГОСТ Р1.5-2004