Изменение № 3 ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 07.12.89 № 3609

Дата введения 01.07.90

Наименование стандарта на английском языке изложить в новой редакции. «Reagents. Potassium fluoride 2 aqueous. Specifications»

Вводная часть. Второй абзац исключить

Пункт 1.2. Таблица 1. Графа: «Наименование показателя». Показатели 3, 4 изложить в новой редакции:

«3. Массовая доля кислот (в пересчете на фтористый водород (HF)), %, не более

4. Массовая доля щелочей (в пересчете на гидроокись калия (КОН)), %, не более»

Пункт 2а.1 после значения 0,2 мг/м³ дополнить словами: «среднесменная и 1 мг/м³ - максимально разовая»,

Пункт 2а.4. Исключить слово «механической»

Раздел 2 дополнить пунктом - 2.2: «2.2. Массовые доли сульфатов, хлоридов, железа, кремния, марганца, меди и свинца изготовитель определяет в каждой 10-й партии»

Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200, ВЛКТ 500г-М и ВЛР-1кг или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте»

Пункт 3.1. Заменить значение 1060 на 450

Пункт 3.2.1 дополнить абзацами (после первого):

«бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74,

стакан по ГОСТ 25336-82

стаканы фторопластовые или стаканы из полиэтилена

термометр со шкалой до 100 °С,

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74»;

третий абзац изложить в новой редакции: «аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 10 %»,

шестой абзац: Заменить слова «0,1 %-ный раствор» на «по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1-77»,

седьмой абзац изложить в новой редакции: «фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1-77»,

девятый абзац: Заменить слова «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517-87»,

десятый абзац: Заменить слова «2 %-ный раствор в 10 %-ном растворе азотной кислоты» на «раствор с массовой долей 2 % в растворе азотной кислоты с массовой долей 10 %»,

последний абзац: Заменить ссылку ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87»

Пункт 3.2.2.1. Последний абзац изложить в новой редакции:

«Отмытый катионит хранят под слоем воды без СО₂ в банке с притертой пробкой»

Пункт 3.2.2.2. Третий абзац: Заменить слово «среду» на «кислотность среды», «рствора» на «раствора»,

последний абзац: Заменить значение и слова 12 - 13 на 8 - 9, «при концентрации раствора не более 0,1 н » на «при массовой доле раствора не более 1 %».

Пункт 3.2.4. Первый абзац. Формула. Экспликация. Заменить слово: «двуводного» на «2-водного»,

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,25 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.3.1. Второй абзац после слова «(индикатор)» дополнить ссылкой: «по ТУ 6-09-5170-84»;

дополнить абзацами: «бумага фильтровальная средней фильтрации - ФОС по ГОСТ 12026-76,

стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

тигли конические с отверстиями в дне из платины № 113 по ГОСТ 6563-75;

цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74;

чашка ЧВК-1 (2)-250 по ГОСТ 25336-82;

чашка платиновая № 117-8 по ГОСТ 6563-75».

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции:

«3.3.2. Проведение анализа

100,00 г препарата помещают в стакан или платиновую чашку, растворяют в 200 см³ воды и прибавляют три-четыре капли раствора индикатора. Если раствор имеет желтую окраску, прибавляют раствор гидроокиси натрия до розовой окраски. Стакан или платиновую чашку накрывают чашкой или часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин.

Затем раствор охлаждают и фильтруют через платиновый тигель с отверстиями в дне, заправленный фильтровальной бумагой, промытый горячей водой, высушенный до постоянной массы при 105 - 110 °С и взвешенный (все результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат при 105 - 110 °С до постоянной массы».

Раздел 3 дополнить пунктом - 3.3.3:

«3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса остатка на тигле, г;

m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 40 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.4. Наименование изложить в новой редакции. «3.4. Определение массовой доли кислот (в пересчете на фтористый водород (HF) или щелочей (в пересчете на гидроокись калия (КОН)».

Пункт 3.4.1 дополнить абзацами (перед первым):

«бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74;

иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74»;

четвертый абзац после слова «(индикатор)» дополнить ссылкой: «по ТУ 6-09-5170-84»;

последний абзац: Заменить слова: «рН-метре» на «универсальном иономере ЭВ-74».

Пункт 3.4.2. Исключить слова «вместимостью 100 - 150 см³», заменить слова: «микробюретки с ценой деления 0,02 см³» на «бюретки»; перед словами «раствором гидроокиси натрия» дополнить словами «из бюретки».

Пункт 3.4.3. Первый абзац до обозначения (X₁) изложить в новой редакции: «Массовую долю щелочей (в пересчете на гидроокись калия)»;

второй абзац до обозначения (Х₂) изложить в новой редакции: «Массовую долю кислот (в пересчете на фтористый водород)»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 16 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±8 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.5 изложить в новой редакции:

«3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 1,00 г препарата растворяют в 10 см³ раствора борной кислоты х.ч. (ГОСТ 9656-75) с массовой долей 3 % и прибавляют 30 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты (х.ч. по ГОСТ 4461-77) с массовой долей 1 %.

Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74, измеряя оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, содержащему, кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.7-74, 10 см³ раствора борной кислоты с массовой долей 3 %, прибавляемых в таком же порядке, как в анализируемом. Измерение оптической плотности анализируемого раствора проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм (вместо 100 мм).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов в анализируемом растворе не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,

для препарата чистый - 0,020 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 70 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом».

Пункт 3.6. Первый абзац. Заменить слова: «3 %-ного раствора борной кислоты х.ч. (ГОСТ 9656-75)» на «раствора борной кислоты х.ч. (ГОСТ 9656-75) с массовой долей 3 %»; «беззольный фильтр» на «обеззоленный фильтр «синяя лента»;

второй абзац. Заменить слова: «10 %-ного раствора соляной кислоты вместо 1 см³» на «(вместо 1 см³) раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %»; «3 %-ного раствора борной кислоты» на «раствора борной кислоты с массовой долей 3 %»;

последний абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.7.1 дополнить абзацем (после четвертого): «Допускается применять другие приборы с аналогичными метрологическими характеристиками»;

седьмой абзац дополнить ссылкой: «по ГОСТ 6563-75»;

восьмой абзац. Заменить слово: «бюксы» на «стаканчики для взвешивания»;

девятый абзац. Заменить значение: 5 на 4 - 6;

одиннадцатый - пятнадцатый абзацы изложить в новой редакции:

«железо (III) оксид «ос.ч. 2-4» по ТУ 6-09-1418-78;

кремний двуокись «ос.ч. 12-4» по ТУ 6-09-3379-78;

марганец (III) оксид «ос.ч. 11-2» по ТУ 6-09-3364-78;

меди (II) оксид по ГОСТ 16539-79;

свинец (II) оксид по ТУ 6-09-5382-88»;

двадцать первый абзац. Заменить слова: «(4-метиламинофенолсульфат)» на «(4-метиламинофенол сульфат)»;

двадцать второй, двадцать третий абзацы изложить в новой редакции:

«натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09-5313-87;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86»;

двадцать пятый абзац. Заменить слово: «сернистокислого» на «7-водного сульфита»;

двадцать шестой абзац. Заменить слово: «серноватистокислого» на «5-водного серноватистокислого»

Пункт 3.7.2.1 дополнить словами: «в боксе под включенной лампой».

Пункт 3.7.2.2. Первый абзац. Заменить слова: «двуводного» на «2-водного», «герметических бюксах» на «герметичных стаканчиках для взвешивания»;

второй абзац изложить в новой редакции. «Головной образец А, содержащий (в пересчете на 2-водный фтористый калий) массовые доли железа, свинца, марганца и меди по 0,2 % и массовую долю кремния 1,6 %, готовят перемешиванием 0,0139 г оксида железа (III), 0,0104 г оксида свинца (II), 0,0139 г оксида марганца (III), 0,0121 г оксида меди (II), 0,1661 г двуокиси кремния и 2,860 г безводного фтористого калия»;

третий абзац. Исключить слова: «Взвешивание осуществляют с погрешностью не более 0,0002 г для навесок 0,500 г включительно и не более 0,001 г для навесок более 0,500 г;

заменить слова: «окислов» на «оксидов» (2 раза), «фтористого калия» на «безводного фтористого калия» (2 раза);

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Промежуточный образец Б, содержащий массовые доли железа, свинца, марганца и меди по 0,01 % и массовую долю кремния 0,08 %, готовят перемешиванием 0,1000 г головного образца А с 1,900 г безводного фтористого калия на приборе ИС в контейнере с пятью шариками в течение 10 мин»;

пятый абзац. Заменить слова: «образцов Б и 1» на «образца Б».

Пункт 3.7.3. Пятый абзац. Заменить значение: 70 на 50.

Пункт 3.7.4. Пятый абзац исключить;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 50 %»;

дополнить абзацем «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 4.1. Третий абзац дополнить обозначением: VII (до 10 кг);

дополнить абзацем: «Тару маркируют по ГОСТ 14192-77 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 6163, класс 6, подкласс 6.1, чертеж 6б)».

Пункт 4.3 перед словом «фтористый» дополнить словами: «2-водный».

(ИУС № 3 1990 г.)