Изменение № 1 ГОСТ 21877.11-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания никеля

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 № 805 срок введения установлен

с 01.07.83

Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы»; «Method» на «Methods».

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³.

Вводную часть после слова «фотоколориметрический» дополнить словами: «и атомно-абсорбционный»; заменить слово: «метод» на «методы». Стандарт дополнить разделом - 2а (после разд. 2):

«2а. Фотометрический метод определения содержания никеля

2а.1. Сущность метода

Метод основан на растворении баббитов в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида.

Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде при длине волны 520 - 550 нм. Медь связывают в комплексе трилоном Б».

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 2062-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4109-64 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 10929-64 на ГОСТ 10929-76, ГОСТ 4203-65 на ГОСТ 24363-80, ГОСТ 5845-70 на ГОСТ 5845-79, ГОСТ 5828-67 на ГОСТ 5823-77, ГОСТ 849-70 на ГОСТ 492-73.

Стандарт дополнить разделом - 5:

«5. Атомно-абсорбционный метод определения содержания никеля

5.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами никеля. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 232,0 км.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура и реактивы те же, что при определении меди (ГОСТ 21877.3-76) и, кроме того:

Никель металлический по ГОСТ 492-73.

Стандартный раствор никеля: готовят следующим образом: 0,1000 г металлического никеля растворяют в 30 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг никеля.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл. 3, помещают в стакан из фторопласта и приливают небольшими порциями 10 см³ смеси для растворения. Далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 21877.3-76.

Таблица 3

Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 232,0 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.

Концентрацию никеля устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием никеля.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см³ отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора никеля, приливают 10 см³ смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют растворы так же, как и анализируемые растворы.

По полученным средним значениям абсорбции и известным никеля строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Содержание никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

где С - концентрация никеля в фотометрируемом растворе, мкг/мл;

V - объем фотометрируемого раствора, см³;

т - масса навески баббита, г;

10⁶ - коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

(ИУС № 6 1983 г.)