БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Методы определения никеля

 

ГОСТ 21877.11-76

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен

с 01.01. 1978 г.

до 01.01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический и атомно-абсорбционный методы определения содержания никеля (при содержании никеля от 0,1 до 0,5 %).

Методы основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде при длине волны 520 - 550 нм. Медь связывают в комплекс трилоном Б.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1 : 1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения; готовят следующим образом: смешивают 45 см³ бромистоводородной кислоты, 45 см³ соляной кислоты и 10 см³ брома.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор 300 г/дм³.

Калия гидрат окиси по ГОСТ 24363-80, раствор 50 г/дм³.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор 50 г/дм³.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 50 г/дм³.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор 10 г/дм³ в растворе 50 г/дм³ гидроокиси калия.

Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 20 г/дм³; готовят следующим образом: 20,0 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят водой до метки и перемешивают.

Никель, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического никеля по ГОСТ 492-73 растворяют в 40 - 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и 10 - 20 см³ перекиси водорода. После растворения содержимое стакана выпаривают досуха, добавляют 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 100 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг никеля.

Раствор меди; готовят следующим образом: 1,0 г электролитической меди растворяют в 50 см³ азотной кислоты при слабом нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г меди.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ

2а.1. Сущность метода

Метод основан на растворении баббитов в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида.

Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде при длине волны 520 - 550 нм. Медь связывают в комплексе трилоном Б.

Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Фотоколориметрический метод определения никеля без отделения меди и свинца электролизом.

В стакан вместимостью 250 см³ помещают 0,5 г пробы и растворяют в 15 см³ смеси для растворения.

После растворения пробы содержимое стакана выпаривают досуха, прибавляют 5 см³ смеси для растворения и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды.

К сухому остатку прибавляют 5 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³, 2 - 3 капли перекиси водорода и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. Прибавляют 2 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³, 50 см³ воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют воду до объема 10 см³, 2 см³ раствора калия-натрия виннокислого, 10 см³ раствора гидроокиси калия, 2 см³ раствора надсернокислого алюминия и 5 см³ раствора диметилглиоксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Полученный раствор оставляют на 7 - 10 мин. По истечении указанного времени прибавляют 5 см³ раствора трилона Б, перемешивают, доводят водой до метки и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при 520 - 550 нм, пользуясь кюветами длиной 1 см. Раствором сравнения служит вода. В раствор контрольного опыта добавляют раствор меди в том же количестве, что и в раствор, используемый для построения градуировочного графика.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.1.1. Фотоколориметрический метод определения никеля после отделения меди и свинца электролизом (после определения кадмия комплексонометрическим методом).

Разложение баббита ведут в соответствии с ГОСТ 21877.9-76.

Для определения никеля в стакан вместимостью 100 см³ отбирают 5 см³ раствора, прибавляют 5 см³ сегнетовой соли (калий-натрий виннокислый, 4-водный), 5 см³ раствора гидроокиси калия, 5 см³ раствора диметилглиоксима. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Оставляют раствор на 10 мин, прибавляют 5 см³ раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³, перемешивают, доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 50 см³. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 520 - 550 нм. Раствором сравнения служит вода.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 50 см³ каждая вносят 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 см³ стандартного раствора никеля, прибавляют по 1,5 см³ раствора меди при анализе баббита марки Б88, по 1,0 или 0,5 см³ - при анализе баббита марки БН (в зависимости от величины аликвотной части раствора) и продолжают анализ, как указано в п. 3.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

где т - количество никеля, найденное по градуировочному графику, г;

V - объем исходного раствора, см³;

V₁ - объем аликвотной части исходного раствора, см³;

m₁ - масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ

5.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами никеля. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 232,0 км.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура и реактивы те же, что при определении меди (ГОСТ 21877.3-76) и, кроме того:

Никель металлический по ГОСТ 492-73.

Стандартный раствор никеля: готовят следующим образом: 0,1000 г металлического никеля растворяют в 30 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг никеля.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл. 3, помещают в стакан из фторопласта и приливают небольшими порциями 10 см³ смеси для растворения. Далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 21877.3-76.

Таблица 3

Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 232,0 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.

Концентрацию никеля устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием никеля.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см³ отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора никеля, приливают 10 см³ смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют растворы так же, как и анализируемые растворы.

По полученным средним значениям абсорбции и известным никеля строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Содержание никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

где С - концентрация никеля в фотометрируемом растворе, мкг/мл;

V - объем фотометрируемого раствора, см³;

т - масса навески баббита, г;

10⁶ - коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

 

СОДЕРЖАНИЕ