| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование 2.6.1.
ИОНИЗИРУЮЩЕЕ ИЗЛУЧЕНИЕ, Мониторинг радиоактивного йода Методические указания Москва 2009 1. Разработаны Федеральным государственным учреждением науки «Санкт-Петербургский научно-исследовательский институт радиационной гигиены имени профессора П.В. Рамзаева» Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (И.А. Звонова, А.А. Братилова, Т.В. Жеско, Г.Н. Кайдановский, Н.С. Шапаманов, В.Н. Шутов). 2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию (протокол от 3 апреля 2008 г. № 1). 3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 2 июля 2008 г. 4. Введены в действие с 2 сентября 2008 г. 5. Вводятся впервые. СОДЕРЖАНИЕ Принятые сокращенияАС - атомная станция МАГАТЭ - Международное Агентство по Атомной Энергии МДА - минимальная детектируемая активность МЭД - мощность эквивалентной дозы в воздухе НП - населенный пункт ЩЖ - щитовидная железа ПГ - режим повышенной готовности СЗЗ - санитарно-защитная зона АС, предприятия ЧС - режим чрезвычайной ситуации Согласно ОСПОРБ-99 (п. 6.18) «Органы и организации государственной санитарно-эпидемиологической службы должны принимать участие в выполнении следующих задач при расследовании и ликвидации последствий радиационной аварии: … - проведение предварительного радиационного контроля; … - контроль за уровнями радиоактивного загрязнения производственной и окружающей среды, источников водоснабжения, продуктов питания; … - разработка предложений для органов исполнительной власти субъекта Российской Федерации и для организаций по защите персонала и населения с прогнозом радиационной обстановки».
2.6.1.
ИОНИЗИРУЮЩЕЕ ИЗЛУЧЕНИЕ, Мониторинг
радиоактивного йода Методические указания 1. ВведениеМетодические указания (далее - указания) разработаны на основе требований Норм радиационной безопасности (НРБ-99) и Основных санитарных правил обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99), а также концепций и подходов, изложенных в Международных Основных Нормах Безопасности для защиты от ионизирующих излучений и безопасного обращения с источниками излучения (1997 г.) и документах МАГАТЭ. 2. Область применения2.1. Методические указания предназначены для использования органами Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека в рамках единой государственной системы предупреждения и ликвидации чрезвычайных ситуаций, вызванных масштабной радиационной аварией или применением ядерного оружия и приведших к загрязнению подведомственной территории радиоизотопами йода. 2.2. Указания содержат требования к организации и практическому проведению мониторинга радиоизотопов йода в условиях масштабного загрязнения окружающей среды путем атмосферного переноса радиоактивных веществ. Требования указаний относятся к аварийной ситуации, которая вышла за пределы санитарно-защитной зоны (СЗЗ) аварийного предприятия и для ликвидации которой требуется привлечение сил и средств территориальных органов власти на муниципальном, региональном или федеральном уровнях. 2.3. Указания устанавливают требования к отбору, подготовке и измерениям проб пищевых продуктов и объектов окружающей среды, к аппаратуре и методам лабораторных исследований, методам измерения содержания радиоактивных изотопов йода в организме человека. Мониторинг радиоизотопов йода проводят в рамках общего мониторинга радиационной обстановки с учетом их высокой радиологической опасности и короткого времени воздействия на человека. Оценка доз облучения населения радионуклидами йода не является задачей данных указаний (МУ 2.6.1.2153-06 «Оперативная оценка доз облучения населения при радиоактивном загрязнении территории воздушным путем»). 2.4. Действие настоящих указаний распространяется на интервал времени от момента получения информации о произошедшей аварии на местах до полного распада 131I, то есть 2 мес. после аварии. 3. Нормативные ссылки3.1. Федеральный закон «О радиационной безопасности населения» от 09.01.96 № 3-ФЗ. 3.2. Федеральный закон «Об использовании атомной энергии» от 21.11.95 ФЗ-170. 3.3. Федеральный закон «О защите населения и территорий от чрезвычайных ситуаций природного и техногенного характера» от 21.12.94 № 68-ФЗ, в ред. от 28.10.02 № 129-ФЗ, от 22.08.04 № 122-ФЗ. 3.4. Постановление Правительства Российской Федерации «О единой государственной системе предупреждения и ликвидации чрезвычайных ситуаций» от 30.12.03 № 794, в ред. от 27.05.05 № 335. 3.5. СП 2.6.1.758-99 «Нормы радиационной безопасности (НРБ-99)». - М.: Центр санитарно-эпидемиологического нормирования, гигиенической сертификации и экспертизы Минздрава России, 1999. 3.6. СП 2.6.1.799-99 «Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99)». - М.: Минздрав России, 2000. 3.7. ГОСТ 29074-91 «Аппаратура контроля радиационной обстановки. Общие требования». - М.: Комитет стандартизации и метрологии СССР, 1991. Дата введения 01.07.92. 3.8. ГОСТ Р 22.1.02-95 «Мониторинг и прогнозирование. Термины и определения». Дата введения 21.12.95. 3.9. Общие требования к построению, изложению и оформлению нормативных и методических документов системы государственного санитарно-эпидемиологического нормирования. Руководство. - М.: Минздрав России, 1998. 3.10. Международные основные нормы безопасности для защиты от ионизирующих излучений и безопасного обращения с источниками излучения. МАГАТЭ, Вена, 1997. 4. Мониторинг
радиоизотопов йода в системе радиационно-эпидемиологического
|
|
(7.1) |
Nпр - скорость счета пробы в фотопике данной энергии, имп/с;
Nф - скорость счета фона в фотопике данной энергии, имп/с;
ε - эффективность фотопика детектора для данной энергии и данной геометрии, берется из свидетельства об аттестации калиброванного гамма-спектрометра;
pγ - выход гамма-фотонов данной энергии на один распад радионуклида;
t1 - дата, время отбора пробы, сут;
t2 - дата, время измерения пробы, сут;
T1/2 - период полураспада радионуклида, сут;
М - масса (объем) пробы, кг (л).
7.3.5. Если результат измерения пробы ниже минимально детектируемой активности (МДА), следует делать запись «< МДА». В общем случае при измерении пробы на спектрометрической или радиометрической аппаратуре, МДА определяют по формуле:
Nф - скорость счета фона, имп/с (имп/мин);
tпp - время измерения пробы, с (мин);
δ - относительная погрешность, с которой необходимо провести измерение;
М - начальная масса пробы, кг (л);
μ - коэффициент концентрирования при подготовке пробы.
В формуле (7.2) предполагается, что время измерения фона - tф, значительно больше времени измерения пробы - tпр.
Относительная погрешность измерения, связанная со статистическим характером радиоактивного распада определяют по формуле:
|
(7.2) |
Nпр, Nф - скорости счета пробы и фона, имп/с (имп/мин);
tпр, tф - время измерения пробы и фона, с (мин).
7.4.1. Радиохимический анализ является высокочувствительным методом при определении малых концентраций радионуклидов - до 1 - 2 Бк на пробу. Радиохимический анализ используют для проверки спектрометрических измерений во избежание систематических ошибок, связанных с наложением гамма линий других нуклидов в окно измерений радиоизотопов йода. При использовании метода определения суммарной бета активности химическое выделение всех нуклидов в пробе необходимо для проведения корректной калибровки сложной смеси нуклидов. Так как в первом, и особенно во втором случае, необходимо выделение всех возможных радионуклидов в пробе, то в прилож. 6 представлена методика проведения радиохимического исследования молока с последовательным выделением радионуклидов йода, цезия, стронция и других радионуклидов, которые при аварии ядерного реактора могут поступить в молоко.
Радиохимическое определение содержания различных элементов в пробах производят по стандартным методикам с использованием метрологически аттестованной низкофоновой радиометрической аппаратуры.
8.1.1. Цель индивидуальных измерений - выявление наиболее облученных лиц для последующего медицинского наблюдения и коррекция первых оценок ожидаемых доз облучения ЩЖ жителей, полученных по экологическим моделям. Если в НП были проведены защитные мероприятия, то результаты измерений содержания 131I в ЩЖ жителей могут служить мерой их эффективности при сравнении с ожидаемой величиной активности 131I в ЩЖ, рассчитанной по экологическим моделям.
8.1.2. Измерения жителей территорий, подвергшихся радиоактивным выпадениям, проводят в пунктах измерений, организованных на базе радиоизотопных лабораторий медицинских учреждений, научно-исследовательских институтов, которые оснащены оборудованием для диагностики функции ЩЖ с помощью 131I, а также, в специально организованных временных пунктах измерений (стационарных или в передвижных), оборудованных измерительной аппаратурой.
Исходя из сложившейся радиационной обстановки, результатов измерений МЭД молока и продуктов питания в НП и его ареале, территориальная комиссия по ликвидации чрезвычайной ситуации принимает решение о необходимости проведения измерений содержания 131I в ЩЖ жителей. Необходимо оценить территорию, которая должна быть охвачена измерениями, численность проживающего населения, рассчитать, сколько потребуется бригад дозиметристов из двух человек, оценить наличие измерительных приборов и стационарных установок для измерения 131I в ЩЖ, распределить территории охвата наличными приборами и персоналом. Рекомендуется организовать приезд части населения пострадавших территорий в радиоизотопные лаборатории городских больниц, и организовать выездные бригады для жителей в НП на радиоактивно загрязненной территории. Следует иметь в виду, что бригада из двух человек может максимально измерить не более 150 чел. за смену работы (реальное число зависит от многих обстоятельств и трудно предсказуемо). При ограниченном числе измерительных приборов и больших масштабах аварии следует предусмотреть возможность организации работы в две смены.
8.1.3. Измерения жителей на содержание радионуклидов йода в ЩЖ начинают не ранее, чем через одни сутки после выхода человека из зоны радиоактивных выпадений, или прохода радиоактивного облака через НП. Продолжительность периода обследования жителей - 2 - 4 нед., в зависимости от тяжести аварии.
8.1.4. Перед началом массовых измерений жителей необходимо провести калибровку всех приборов, разработать единый протокол измерений и записей результатов, обучить персонал и снабдить инструкциями по работе с приборами. Следует также проинструктировать персонал по вопросам проведения измерений и опроса жителей, а также снабдить журналом с единой для всех бригад формой записей результатов измерений и информации об обследуемом человеке (прилож. 7, 8). При подготовке инструкций следует использовать техническое описание конкретного прибора и материалы настоящих указаний.
Каждую серию измерений персонал начинает с регистрации в журнале даты, места проведения измерений, типа и номера прибора, коэффициента калибровки прибора, даты калибровки, фона прибора в рабочем помещении, Ф. И. О. оператора.
8.1.5. Во время выездных работ необходимо предусмотреть порядок периодической проверки стабильности работы и калибровки приборов квалифицированным персоналом, порядок ежедневной сдачи результатов измерений ответственному лицу.
8.1.6. При проведении измерений на загрязненной территории, необходимо выбрать помещение с наименьшим гамма фоном: каменное здание, не первый этаж, расположить аппаратуру подальше от окон.
8.2.1. Установка для измерения содержания 131I в ЩЖ человека содержит следующие компоненты:
- сцинтилляционный детектор на основе кристалла NaI(Tl);
- анализатор импульсов одно- или многоканальный;
- свинцовый коллиматор толщиной не менее 10 мм, головка детектора заглублена не менее, чем на 100 мм внутрь коллиматора;
- штатив для фиксации детектора в удобном для измерений положении.
8.2.2. Прибор необходимо откалибровать на измерение 131I в ЩЖ с помощью тканеэквивалентного фантома шеи и 20 мл сертифицированного раствора 131I во флаконе, помещенном внутрь фантома. Расстояние от передней поверхности фантома такое же, как при измерении пациента. При отсутствии фантома шеи калибровку производить с помощью двух 20-миллилитровых флаконов, скрепленных вместе на расстоянии 10 мм друг от друга, наполненных по 10 мл сертифицированного раствора 131I. В аварийной ситуации для оперативной калибровки аппаратуры можно использовать 131I, поставляемый в радиодиагностические лаборатории областных больниц.
При отсутствии 131I, а также в связи с его относительно быстрым распадом, возможно и даже целесообразно, использовать раствор, содержащий долгоживущий нуклид 133Ba (356 кэВ, выход 62,6 %). Оба флакона жестко крепятся к деревянной доске толщиной 10 мм. Измерения эталона производят со стороны доски, перпендикулярно доске, ориентируясь на середину крепления флаконов, на том же расстоянии как при измерениях человека. Каждый прибор для контроля стабильности работы аппаратуры снабжают собственным эталоном 131I, на котором записаны активность и дата изготовления.
Аппаратуру настраивают на энергоселективный режим работы с окном регистрации энергии излучения 131I - 364,5 кэВ.
8.2.3. В случае необходимости масштабного обследования населения на содержание 131I в ЩЖ, при отсутствии нужного количества переносных спектрометров допускается использование переносных или транспортабельных радиометров гамма-излучения при условии выполнения общих требований к измерениям содержания 131I в ЩЖ. При использовании радиометра рекомендуется провести проверку определения его коэффициента калибровки путем измерения содержания 131I в ЩЖ нескольких человек с помощью радиометра и сертифицированного спектрометра или на стационарной диагностической установке.
8.3.1. Перед проведением измерения необходимо контролировать отсутствие поверхностного загрязнения кожных покровов и одежды измеряемых лиц с использованием бета-счетчика. Желательно совмещение пункта измерения с пунктом санитарной обработки, где пострадавшие могут помыться и заменить одежду на чистую. При невозможности такой организации, пациенты должны быть предупреждены о необходимости этих процедур перед измерениями. Перед измерением пациент снимает верхнюю одежду, уличную обувь оставляет за пределами измерительной комнаты. Контроль чистоты кожных покровов проводят путем протирания шеи ватным тампоном, смоченным разведенным спиртом, с последующим измерением тампона чувствительным прибором (радиометром, дозиметром гамма-излучения).
8.3.2. Измерение содержания 131I в организме сидящего человека проводят в двух позициях детектора: перпендикулярно передней поверхности шеи на фиксированном расстоянии 10 - 13 см от шеи до детектора и перпендикулярно предплечью отведенной в сторону руки или перпендикулярно бедру чуть выше колена, на таком же фиксированном расстоянии. При проведении измерений на стационарной диагностической аппаратуре измеряют бедро, как это установлено в методике диагностического обследования ЩЖ пациентов с введением 131I. Измерение предплечья предпочтительнее в тех случаях, когда есть вероятность поверхностного загрязнения человека и его одежды. Длительность измерения не менее 60 с, в зависимости от уровня активности в ЩЖ измеряемых людей, количества обследуемых.
8.3.3. Серию измерений населения начинают с измерения фона прибора и контрольного источника в точке измерения человека. Через каждый час работы проводят повторные измерения фона и источника. Во время измерения в помещении находится только один пациент.
8.3.4. Всю паспортную информацию об измеряемом человеке (Ф., И., О., дата рождения, место жительства), результаты измерения и расчета содержания 131I в ЩЖ записывают в журнал измерений (прилож. 7). Проводят опрос пациента о местах его пребывания, передвижениях и питании в период аварии. Вопросы модифицируют в зависимости от особенностей аварии: географического расположения пострадавшей территории, образа жизни населения, времени года, проведенных защитных мероприятий. Примерный перечень вопросов приведен в прилож. 8.
8.3.5. В первые часы и дни после ингаляционного поступления в ЩЖ человека кроме 131I могут присутствовать другие короткоживущие изотопы йода: 132I (T1/2 = 2,3 ч), 133I (T1/2 = 20,8 ч), 135I (T1/2 = 6,6 ч). Пополнение содержания 132I происходит за счет распада 132Te (T1/2 = 78 ч), осевшего в легких. Хотя основная доза облучения ЩЖ человека формируется за счет излучения 131I, измерения всех радионуклидов йода спектрометрическим методом крайне важны для корректной оценки полной дозы облучения ЩЖ. Для этой цели требуется полупроводниковый Ge детектор с хорошим разрешением. При использовании сцинтилляционного детектора происходит перекрывание энергетических линий различных радионуклидов, и расшифровка таких спектров весьма сложна.
Спектр излучения радионуклидов в ЩЖ человека снимают в положении детектора у шеи и над предплечьем или бедром, согласно описанной выше методике. Следует повторно измерять тех же людей через 1 - 3 дня, так как временные изменения спектров используются для количественной оценки содержания радионуклидов в ЩЖ. Расшифровка спектров раннего периода не является задачей группы, проводящей мониторинг, она требует высокой квалификации специалиста и будет произведена позднее. Информацию о наличии таких измерений следует передать в комиссию по ликвидации последствий ЧС.
8.3.6. Активность 131I в ЩЖ по результатам измерений шеи и бедра (или предплечья) вычисляют по формуле:
A = K(u)⋅[(N1 - F) - b⋅(N2 - F)], кБк, где |
(8.1) |
N1 - показания прибора над шеей, имп./с;
N2 - показания прибора над бедром (предплечьем), имп./с;
K(u) - коэффициент калибровки, кБк (имп./с);
b - численный коэффициент, учитывающий геометрические соотношения при измерении шеи и бедра или предплечья, отн. ед. Соотношение шея/бедро для взрослых и подростков b = 0,9, для детей моложе 15 лет b = 1,0; соотношение шея/предплечье для всех возрастов b = 1,0;
F - фон прибора в отсутствии человека, имп./с;
u - возраст пациента, лет.
При использовании диагностических приборов и спектрометров, в которых фон вычитается автоматически по результату его первого измерения, формула принимает вид:
G = K(u)⋅[(N1 - b⋅N2], кБк, где |
(8.2) |
Формула (8.2) применима также для случаев, когда значения N1 и N2 более чем в два раза превышают величину фона.
8.3.7. Коэффициент калибровки K(u) прибора, незначительно изменяется с возрастом, если расстояние от детектора до поверхности шеи равно или превышает 10 см. В этом случае K(u) можно считать постоянной величиной для всех возрастов, которая определяется геометрией измерения (расстояние от поверхности шеи до сцинтилляционного кристалла, размером кристалла, величиной заглубления в коллиматоре, параметрами коллиматора). При меньших расстояниях требуется дополнительная калибровка прибора в зависимости от возраста (антропометрических параметров измеряемого человека).
8.3.8. Погрешность (среднеквадратичное отклонение) оценки содержания 131I в ЩЖ определяют по формуле:
(i = 1, 2) - статистические погрешности результатов измерений:
|
(8.4) |
ti - длительность измерения, с;
σK - погрешность коэффициента калибровки определяется собственно погрешностью измерения прибора, которая для современных приборов не более 3 - 5 % при 95 % доверительной вероятности, погрешностью эталонного источника - 5%; вариабельностью анатомических параметров человека и неточностью установки прибора - 10 - 15 %. При расстоянии от кристалла до поверхности шеи не менее 10 см суммарная погрешность составляет σK = 0,15⋅K;
σb - погрешность оценки параметра «b».
Формула (8.3) предполагает, что погрешность измерения фона пренебрежимо мала по сравнению с погрешностью измерении N1 и N2.
Результаты определения содержания 131I в ЩЖ считаются достоверными с 5 % уровнем значимости, когда:
G ≥ 1,64⋅σG |
(8.5) |
Если условие (8.5) не выполняется, в журнал записывается результат: «меньше МДА», где МДА - минимально детектируемая активность метода, вычисляется как:
МДА = 1,64⋅σG |
(8.6) |
9.1. Персонал, занятый в отборе проб на загрязненной территории, может получить дополнительное внешнее облучение и поверхностное загрязнение, о чем он должен быть предупрежден и проинструктирован о мерах безопасности. Руководитель аварийными работами принимает решение о необходимости применения мер индивидуальной защиты: защитной одежды для полевых работ (резиновые сапоги, рабочий халат или комбинезон, головной убор, резиновые перчатки), респираторов в случае ингаляционной опасности, приеме препаратов стабильного йода для защиты ЩЖ от радиоактивных изотопов йода. При выборе мер защиты необходимо учитывать психологический эффект, который производит вид человека в спецодежде и респираторе на местное население, проживающее на загрязненной территории.
Для работы в полевых условиях персонал снабжают прямопоказывающим дозиметром, с помощью которого они контролируют время своего пребывания в местах высокого локального загрязнения и получают информацию о мощности дозы гамма-излучения на местности.
По возвращении с полевых работ до входа в лабораторию необходимо сменить обувь и рабочую одежду на чистую, помыть руки и лицо в санпропускнике или в другом отведенном месте, проверить чистоту кожных покровов бета счетчиком.
9.2. Маловероятно, чтобы количество 131I на рабочем месте при измерении проб в лаборатории превысило величину десяти минимально значимых активностей (МЗА) - 107 10 Бк (НРБ-99, табл. П-4, ОСПОРБ-99, табл. 3.8.1) - количества, выше которого требуется выполнение требований к обеспечению радиационной безопасности по III классу работ. Работу с загрязненными пробами выполняют в рабочей одежде (халат, тапки, резиновые перчатки). Первичную сортировку доставленных проб и подготовку их к измерениям необходимо проводить в отдельной комнате, используя при работе поддоны, пластиковую пленку, фильтровальную бумагу для предотвращения загрязнения рабочих поверхностей. Необходимо минимизировать время нахождения сотрудников в помещении, куда доставляют пробы и где они хранятся до измерений. В комнате измерений должно быть минимальное количество проб, подготовленных к измерениям. Для предохранения случайного загрязнения детектора рекомендуется дополнительно закрыть его полиэтиленовой пленкой. В конце рабочего дня заменяют сменные покрытия и проводят контроль загрязнения рабочих поверхностей, а также кожных покровов и одежды персонала.
9.3. Каждого участника аварийных работ, независимо от места работы (в полевых условиях, в лаборатории, при измерении жителей на внутреннее содержание радионуклидов) необходимо обеспечить индивидуальным дозиметром (ТЛД или накопительного типа).
10.1. Лаборатория радиационного контроля с установленной периодичностью передает информацию о результатах проведенных исследований в вышестоящие организации. Лаборатории, привлеченные к аварийным работам, передают факсом результаты измерений проб в службу Роспотребнадзора (Управление по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека по территории) в виде копий соответствующих листов журнала регистрации и журнала измерений.
10.2. Управление по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека анализирует полученную информацию из привлеченных лабораторий и собственные данные и готовит справку для вышестоящих органов. Цель анализа результатов лабораторных и полевых исследований - выявление и географическое выделение территорий наибольшего радиоактивного загрязнения, где необходимо в первую очередь принимать меры защиты населения и проводить дополнительные исследования. Справка передается в вышестоящие органы по установленному графику и оговоренными техническими средствами (электронной почтой, факсом, с курьером).
В справке необходимо представить сведения об объеме проделанной работы: количество измерений МЭД, перечень и число измеренных проб разного вида, территории отбора проб и измерений МЭД. В зависимости от особенностей аварии для разных локализаций (НП, территория местной администрации, территория района или части района) представляют число измерений и средние значения МЭД и удельной активности отдельных видов проб, среднеквадратичное отклонение и диапазон значений измеренных величин на данной территории. Представляют перечень НП, в которых измерения МЭД находятся в выделенных диапазонах значений; перечень НП, в которых концентрация 131I в пищевых продуктах местного производства превышает 1 кБк/кг («Уровень А» табл. 6.5, НРБ-99), но ниже 10 кБк/кг («Уровень Б» табл. 6.5, НРБ-99); перечень НП, где уровень загрязнения продуктов превышает 10 кБк/кг; представляют перечень продуктов, в которых обнаружено превышение концентрации радиоизотопов йода выше установленных уровней вмешательства.
10.3. Результаты измерений местных жителей на содержание 131I в ЩЖ представляют в виде средних значений со среднеквадратичным отклонением, числом измерений и диапазоном измеренных активностей для отдельного НП или выделенной территории.
10.4. Результаты серии m измерений какого-либо вида (An) (пробы пищевого продукта, МЭД, содержание 131I в ЩЖ человека) представляют как среднее арифметическое значение Ā со среднеквадратичной погрешностью среднего (SA) с использованием следующих формул:
|
(10.1) |
|
(10.2) |
при этом необходимо указать число выполненных измерений m.
Если активность пробы меньше МДА, при вычислении среднего значения считать ее величиной, равной половине МДА.
11.1. Аппаратура для проведения измерений при радиационном мониторинге (контроле) должна соответствовать требованиям ГОСТ 29074-91. «Аппаратура контроля радиационной обстановки» и должна быть внесена в государственный реестр средств измерений РФ. Все средства измерений подлежат метрологической аттестации (поверке) с выдачей свидетельства установленного образца. Методики выполнения измерений (МВИ) должны быть аттестованы и согласованы с Госстандартом России в установленном порядке.
11.2. Требования к аппаратуре и методикам измерений, используемой для мониторинга радиоизотопов йода в условиях радиационной аварии, представлены в табл. 11.1. Требования установлены, исходя из установленных критериев принятия решений о введении защитных мероприятий для населения на раннем этапе аварии (раздел 6 НРБ-99). Используемая на раннем этапе аварии аппаратура должна обеспечивать надежные измерения образцов пищевых продуктов на уровне не ниже 0,2 от критерия для принятия решений об ограничении потребления загрязненных продуктов при относительно коротком времени измерения пробы. В дальнейшем, при нормализации радиационной обстановки, требования к чувствительности аппаратуры повышаются, ограничения на длительность измерений не требуется.
Современные спектрометры излучения человека позволяют измерять 30 - 100 Бк 131I в ЩЖ человека за время измерения 3 мин. Однако в аварийных условиях для целей определения среднего уровня облучения жителей НП и выявления наиболее облученных лиц при массовых обследованиях населения такая точность является излишней.
Требования к аппаратуре, используемой для мониторинга
радиоизотопов йода
в условиях радиационной аварии
Назначение |
Тип прибора |
Характеристики метода |
Измерение гамма спектров проб неизвестного радионуклидного состава |
Гамма-спектрометр с полупроводниковым детектором |
Диапазон энергий не меньше 0,05 - 3,00 МэВ; энергетическое разрешение по 60Со не хуже 2 кэВ - эффективность регистрации по пику 60Со не меньше 25 % от эффективности 3" кристалла NaI(Nl) |
Контроль и бракераж продуктов питания на раннем этапе аварии |
Гамма-спектрометр или гамма-радиометр со сцинтилляционным детектором, бета-спектрометр, бета-радиометр |
МДА не хуже 200 Бк/кг при погрешности ±20 %, P = 0,95, при времени измерения не более 300 с |
Контроль продуктов питания на среднем этапе аварии |
Гамма-спектрометр или гамма-радиометр со сцинтилляционным детектором |
МДА не хуже 10 Бк/кг при погрешности ±20 %, P = 0,95 |
Определение активности радионуклидов, выделенных радиохимическим методом |
Бета-радиометр |
МДА не хуже 1 Бк на пробу, погрешность ±20 %, P = 0,95 |
Измерение содержания радионуклидов йода в ЩЖ человека |
Гамма-спектрометр или гамма-радиометр со сцинтилляционным детектором |
МДА не хуже 1 кБк в ЩЖ, при погрешности не более ±30 %, P = 0,95, за время измерения 100 с |
Измерение мощности дозы в воздухе |
Измеритель мощности амбиентной дозы |
Основная погрешность не хуже 20 %; энергетическая зависимость относительно 137Cs не более ±25 % в диапазоне энергий от 20 до 3000 кэВ; диапазон измерений от 0,1 мкЗв/ч до 1 мЗв/ч |
1. МУ 2.6.1.2153-06 «Оперативная оценка доз облучения населения при радиоактивном загрязнении территории воздушным путем»
2. МУ 2.6.1.1000-00 «Реконструкция дозы излучения радиоизотопов йода в щитовидной железе жителей населенных пунктов Российской Федерации, подвергшихся радиоактивному загрязнению вследствие аварии на Чернобыльской АЭС в 1986 г.».
3. MP «Спектрометрические измерения содержания гамма-излучающих радионуклидов в пробах почвы, продукции растениеводства и животноводства». М., 1994.
4. МИ 2143-91 «Активность радионуклидов в объемных образцах Методика измерений на гамма-спектрометре». ВНИИФТРИ, 1991
5. Методика измерения активности гамма-излучающих радионуклидов в источниках или активности проб, содержащих смесь радионуклидов, с использованием аттестованного гамма-спектрометра. Методика выполнения измерений МВИ 4/86
6. НП-005-98 «Положение о порядке объявления аварийной обстановки, оперативной передачи информации и организации экстренной помощи атомным станциям в случае радиационно-опасных ситуаций».
7. Методика подготовки к реагированию на ядерные или радиационные аварии. IAEA-TECDOC-953/R МАГАТЭ, 1998.
8. Руководство по мониторингу при ядерных или радиационных авариях. IAEA-TECDOC-1092/R МАГАТЭ, 2002.
9. Руководство по радиационной защите при авариях на ядерных реакторах IAEA-TECDOC-955/R. МАГАТЭ, 1998.
10. Environmental and Source Monitoring for Purposes of Radiation Protection Safety Guide. Safety Standards Series No RS-G-1 8, 2005.
11. Ильин Л.А., Архангельская Г.В., Константинов Ю.О., Лихтарев И.А. Радиоактивный йод в проблеме радиационной безопасности М.: Атомиздат, 1972.
12. Стыро Б.И., Недвецкайте Т.Н., Филистович В.И. Изотопы йода и радиационная безопасность. С.-Петербург: Гидрометеоиздат, 1992.
14. МУ «Руководство по проведению радиометрического обследования территории и отбору проб объектов окружающей среды в начальный период радиационной аварии». Обнинск. Росгидромед, 1998.
15. Измерение активности радионуклидов: Справочное пособие Под редакцией Ю.В. Тарбеева Л.: ВНИИМ, 1997 397 с.
16. Методические рекомендации по санитарному контролю за содержанием радиоактивных веществ в объектах внешней среды М.: Минздрав СССР, 1980. 336 с.
Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации |
Г.Г. Онищенко |
Свойства радиоизотопов йода
при миграции в природе и при поступлении в
организм человека
При организации мониторинга радиоизотопов йода необходимо учитывать следующее.
1. Повышенное внимание к радиоизотопам йода обусловлено тем, что они:
- образуются в больших количествах в процессе цепной реакции (управляемой или неуправляемой);
- обладают высокой летучестью, вследствие чего поступают в атмосферу в виде газов и аэрозолей и в такой форме переносятся на большие расстояния;
- беспрепятственно мигрируют по биологической цепочке: атмосферные выпадения - растительность - молочный скот - молоко - человек.
2. Поступление радиоизотопов йода в организм человека происходит с вдыхаемым воздухом во время прохождения радиоактивного облака и в результате потребления загрязненного молока и поверхностно загрязненных продуктов питания. В организме человека они накапливаются в ЩЖ, откуда выводятся с эффективным периодом, определяемым по формуле:
|
(8.2) |
Тб - биологический период полувыведения, изменяется с возрастом в среднем от 11,2 сут. у новорожденных до 80 сут. у взрослых [13], формируя высокую дозу облучения этого органа;
Тр - период полураспада радиоизотопа йода.
3. Дети младшего возраста являются критической группой при аварийном облучении радиоизотопами йода.
4. Радиационные характеристики радиоизотопов йода представлены в табл. П-1.
Характеристики распада радионуклидов
Радионуклид |
Период полураспада |
Основная энергия гамма излучения, Мэв |
Среднее число фотонов на 1 распад, (Бкс)-1 |
131mТе |
30 ч |
0,774 |
0,381 |
132Те |
78,2 ч |
0,228 |
0,882 |
123I |
13,2 ч |
0,159 |
0,828 |
125I |
60,1 сут |
0,035 |
0,067 |
129I |
1,57×107 лет |
0,040 |
0,075 |
130I |
12,4 ч |
0,669 |
0,961 |
131I |
8,04 сут |
0,365 |
0,812 |
132mI |
83,6 мин |
0,773 |
0,132 |
132I |
2,30 ч |
0,668 |
0,987 |
133I |
20,8 ч |
0,530 |
0,863 |
134I |
52,6 мин |
0,847 |
0,954 |
135I |
6,61 ч |
1,260 |
0,286 |
5. Из всех радиоизотопов йода, полученных в результате деления тяжелых ядер, наибольшую опасность для человека представляет 131I с периодом полураспада Т1/2 = 8,04 сут., так как он формирует основную часть дозы в ЩЖ через продолжительное поступление радионуклидов с молоком. Короткоживущие изотопы йода, также как и 132Te (T1/2 = 78,2 ч) - предшественник 132I, опасны в первые часы после выброса из-за возможного ингаляционного поступления в организм человека, их вклад в пищевое формирование дозы ничтожен.
6. 132Te распадается с полупериодом 78,2 ч, превращаясь в 132I (T1/2 = 2,3 ч). Поступая в организм человека воздушным путем, он оседает в легких и становится источником 132I внутри организма в течение нескольких дней. Доза в ЩЖ от 132I полученного из распада 132Те в легких, может достигать 20 % ингаляционной дозы от 131I. Если в первые часы после аварии использовались препараты стабильного йода для блокады поступления радиоизотопов йода в ЩЖ, то доза от 132I легочного происхождения может быть сравнима с дозой от 131I. Поступление этого радионуклида в организм с молоком не происходит.
7. Содержание долгоживущего 129I (Т1/2 = 1,57⋅107 лет) в продуктах распада тяжелых ядер на несколько порядков меньше, чем 131I. Поступление его в окружающую среду в случае аварии ядерного реактора или предприятия по переработке ядерного топлива несоизмеримо меньше, чем других радиоизотопов йода и не приведет к заметным радиологическим последствиям для человека.
8. 123I и 125I, нашедшие применение в медицине, производят и используют в таких количествах, что их поступление в атмосферу может привести лишь к локальной аварии, которая не рассматривается в рамках настоящего документа.
9. Около 30 % 131I, поступившего в организм, фиксируется в ЩЖ, откуда выводится с эффективным полупериодом 7,3 сут. у взрослых и несколько меньшим у детей - до 4,8 сут. у новорожденных. Максимум накопления 131I в ЩЖ наступает через 24 - 30 ч после однократного поступления радионуклида в организм. Доля короткоживущих радиоизотопов йода, достигающая ЩЖ, эффективный период выведения из железы и доза на единицу активности, поступившей в организм, значительно меньше вследствие их быстрого радиоактивного распада.
10. Если радиоактивные выпадения произошли в период пастбищного содержания молочно-продуктивного скота, то уже через несколько часов 131I регистрируют в молоке. Максимум концентрации при продолжающемся выпасе скота наступает через 3 - 5 дней, а максимум содержания 131I в ЩЖ жителей при постоянном потреблении загрязненного молока наступает через 6 - 10 дней после радиоактивных выпадений на пастбище.
11. Доза облучения ЩЖ человека зависит от динамики поступления радиоизотопов йода в организм человека, которая определяется характером радиоактивных выпадений, закономерностями миграции радионуклидов в природе и воздействием социальных факторов, таких как рацион питания человека, меры противорадиационной защиты и поведение индивидуума. По этой причине в рабочих журналах необходимо фиксировать всю доступную информацию, характеризующую динамику радиационной обстановки и формирование внутреннего облучения человека радионуклидами йода. Это: сведения о времени прохождения радиоактивного облака над контролируемой территорией; метеорологические условия во время радиоактивных выпадений; динамика мощности дозы гамма-излучения в воздухе; сведения о характере и времени проведения защитных мероприятий; информация о содержании молочного стада (пастбищное или стойловое, используемые корма, даты начала выпаса); прочие сведения, которые могут влиять на формирование внутреннего облучения.
Образец сопроводительного талона, прикрепляемого к пробе молока
№ пробы, __________________________________ (присвоенный при регистрации в лаборатории) Дата, время отбора проб: ____________________________________________________ Молоко: □ из коллективного хозяйства □ из личного хозяйства □ Коровье □ Козье □ Другое: ____________________________________ (указать какое) Объем пробы ____________________________________________________________ [л] Общий объем молока, который представляет проба: ___________________________ [л] Дата, время дойки: _________________________________________________________ Место производства: ________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ (Район, поселковая администрация, населенный пункт, хозяйство, молочная ферма) Место отбора пробы: _______________________________________________________ МЭД в месте производства молока: _____________ мкЗв/ч; Дозиметр: ______________ (если отбор произведен на молочной ферме) В случае отбора проб у частных лиц: Ф., И., О. лица, сдавшего пробу: _____________________________________________ Содержание скота: □ Пастбищное □ Стойловое □ Другое: ________________________ Местоположение пастбища: _________________________________________________ (описать) Координаты (если имеются): широта __________________ долгота _________________ Дата выпадения осадков на пастбище: ________________________________________ ПРИМЕЧАНИЯ: Ф., И., О. и подпись лица, отобравшего пробу: ___________________________________ ___________________________________________________________________________ Пробу принял: _____________________________________________________________ (Ф., И., О.) Дата доставки пробы: ______________ Время доставки пробы _____________________ Подпись: _________________________ |
Образец сопроводительного
талона,
прикрепляемого к пробе пищевых продуктов, воды, травы
№ пробы __________________________________ (присвоенный при регистрации в лаборатории) Дата, время отбора проб: ____________________________________________________ Наименование пробы: _____________ Масса ____________ [г] Объем ___________ [л] Площадь отбора пробы: ______________________ [см] на _____________________ [см] Место производства: ________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ (Район, поселковая администрация, населенный пункт, хозяйство, молочная ферма) Место отбора пробы: _______________________________________________________ В случае отбора проб у частных лиц: Ф., И., О. лица, сдавшего пробу ______________________________________________ Координаты (если имеются): широта ________________ долгота ___________________ МЭД в месте отбора на высоте 1 м: _____________________________________ мкЗв/ч; (если отбор произведен в полевых условиях) Дозиметр: ___________________________ Серийный №: __________________________ ПРИМЕЧАНИЯ: Ф., И., О. и подпись лица, отобравшего пробу: ___________________________________ ___________________________________________________________________________ Пробу принял: _____________________________________________________________ (Ф., И., О.) Дата доставки пробы: ___________________ Время доставки пробы ________________ Подпись: ______________________________ |
Журнал
регистрации проб пищевых продуктов1)
№ проб |
Код пробы2) |
Наименование пробы |
Дата регистрации |
Место отбора проб |
Координаты3) |
Объем (масса) пробы, л (кг) |
Площадь отбора пробы, см2 |
Дата отбора пробы |
Время отбора пробы (для молока - время дойки) |
Комментарии |
Ф. И. О. принявшего пробу |
||
Район |
Населенный пункт, хозяйство |
Широта |
Долгота |
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
________
1) На титульной странице журнала пишется фамилия и должность ответственного за прием и регистрацию проб
2) Присваивается при приеме пробы. Рекомендуется использовать одну или две (при повторе) первые буквы названия пробы и порядковый номер регистрации поступившей пробы
3) При наличии прибора спутниковой навигации.
Журнал
измерений пищевых продуктов1)
№ п/п |
Код пробы2) |
Наименование пробы |
Дата, время отбора/дойки3) |
Масса (объем) пробы до обработки4) кг (л) |
Масса (объем) пробы после обработки4) кг (л) |
Дата, время измерения, t2 |
Фон, имп/с5) |
Длительность измерения, с |
Счет пробы, имп/с5) |
131I в пробе на время отбора (ф-ла 7.1), Бк/кг (Бк/л) |
Примечания |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
________
1) Журнал измерений заводят отдельно для каждого измерительного прибора. На первом листе пишут название, тип и № прибора, коэффициент и дату калибровки, сведения о контрольном источнике, результаты и дату его измерений на приборе.
2) Код пробы по журналу регистрации проб.
3) Для проб молока писать дату и время дойки, для всех прочих проб - дату отбора.
4) Если используемый метод требует особой обработки пробы.
5) Или другие единицы измерений, которые соответствуют шкале конкретного прибора.
Методика радиохимического определения
удельной активности радионуклидов
йода, цезия, стронция, лантана и бария в пробах молока в условиях
аварийного загрязнения местности
Характеристика методики
После радиоактивного загрязнения местности продуктами деления тяжелых ядер в молоке можно обнаружить целый ряд радионуклидов, способных преодолевать биологические барьеры и концентрироваться в молоке. Радиохимический метод позволяет сделать химическое выделение и количественно оценить содержание 131I, 133I, 137Cs, 134Cs, 89Sr, 90Sr, 90Y, 140Ba, 140La в одной пробе молока. В зависимости от поставленной задачи проводится выделение всех нуклидов или только радиоизотопов йода.
Чувствительность определения содержания радионуклидов - не менее 1,5 Бк на пробу при точности определения +20 % (при бета-радиометрии препаратов на установках УМФ-1500, РКБ4-1еМ в течение 15 мин и при химическом выходе радионуклидов не менее 50 %). В отдаленный период времени после выпадений (1 - 1,5 мес.) удельную активность 131I в пробах, как правило, можно определить только радиохимическим методом.
Принцип методики
Методика основана на экстракционном выделении йода, концентрировании цезия на осадке ферроцианида никеля с последующим выделением в виде сурьмянойодидной соли, последовательном выделении бария и стронция осаждением в виде сульфатов (после отделения стронция от макроколичеств кальция осаждением последнего ферроцианидом калия).
Реактивы.
Аммиак водный, 25 %, водный раствор без CO2. |
|
Кислота соляная, 6 н, 2 н. |
|
Кислота азотная, конц., 6 н. |
ГОСТ 44621-77 |
Кислота уксусная, лед. |
|
Кислота серная 5 %-я. |
|
Кислота щавелевая, нас. раствор. |
|
Стронций хлористый, водный раствор. |
ГОСТ 4140-55 |
Иттрий хлористый, водный раствор. |
МРТУ 6-09-3407-67 |
Цезий хлористый, водный раствор. |
16-2ТУ 6-09-8778-74 |
Барий хлористый, водный раствор. |
ГОСТ 4108-65 |
Лантан хлористый, водный раствор. |
МРТУ 6-09-3409-67 |
Калий йодистый, водный раствор. |
|
Натрий йодистый, 0,1 н. |
|
Натрий хлорноватокислый, 5 %-й раствор. |
МРТУ 6-09-3929-67 |
Натрия нитрит, кристаллический. |
ГОСТ 4197-66 |
Натрий сернистокислый, 9 %-й раствор. |
|
Аммоний сернокислый, 10 %-й раствор. |
|
Ферроцианид калия, 1 н раствор, нас. раствор. |
ГОСТ 4207-65 |
Сурьма треххлористая, 6,9 г SbCl3 или 4,4 г Sb2O3 в 100 мл HCl конц. |
ТУ 6-09-636-71 |
Никель азотнокислый, 0,1 н раствор. |
ГОСТ 4055-70 |
Серебро азотнокислое, 1 % раствор. |
ГОСТ 1277-63 |
Комплексон III, динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, 1 н раствор. |
|
Диэтиловый эфир (или четыреххлористый углерод). |
ГОСТ 5826-68 |
Ацетон. |
|
Спирт этиловый. |
Подготовка пробы к полному анализу
Пробу молока помещают в фарфоровую чашку, вносят носители: растворы солей йода (100 мг по Agl), цезия (100 мг по Cs3Sb2I9), стронция (100 мг по SrSO4), бария (100 мг по BaSO4), лантана (несколько капель). Добавляют сухой углекислый калий из расчета 5 г K2CO3 на 100 мл пробы. Содержимое чашки упаривают досуха на электроплитке и озоляют в муфельной печи при температуре 400 °С. Золу выщелачивают 2 - 3 раза горячей дистиллированной водой (300 мл). Вытяжки фильтруют, объединяют и нейтрализуют концентрированной HNO3. Нерастворившийся осадок сохраняют.
Подготовка пробы к радиохимическому анализу 131I
Принцип радиохимического определение 131I в выпадениях, растительности, пищевых продуктах основан на окислении радионуклида до элементарного состояния, экстрагировании органическим растворителем, последующей реэкстракции водой и выделении в виде препарата йодистого серебра.
Элементарный йод уже при обычной температуре заметно летуч, поэтому при переведении проб в раствор следует обеспечить условия, при которых не происходит потерь вследствие улетучивания йода. Для этого как сухое, так и мокрое озоление проб производят в щелочной среде, либо пробу растворяют непосредственно в щелочи.
В фарфоровую чашку отбирают определенный объем пробы молока, вносят 10 мг стабильного йода и сухой углекислый калий из расчета 5 г K2CO3 на 100 мл пробы. Содержимое чашки упаривают досуха под инфракрасной лампой или на электрической плитке и озоляют в муфельной печи при температуре около 400 °С. Золу выщелачивают три раза при нагревании дистиллированной водой (объем около 300 мл). Вытяжки фильтруют через бумажный фильтр и объединяют, затем осторожно нейтрализуют концентрированной азотной кислотой.
Ход анализа
Фильтрат помещают в делительную воронку, добавляют 100 мл диэтилового эфира (можно использовать четыреххлористый углерод или хлороформ), 1,5 - 2,0 г нитрита натрия и осторожно подкисляют раствор концентрированной. После чего встряхивают в течение 1 - 2 мин и дают фазам расслоиться. Органическую фазу, содержащую экстракт йода, окрашенную в фиолетово-розоватый цвет, переливают в другую делительную воронку. Экстракцию повторяют до тех пор, пока органический слой не перестанет окрашиваться. Объединенные экстракты промывают 200 мл воды. В органической фазе можно определить гамма-спектрометрически активность 133I по гамма-линии 0,53 Мэв (94 %) и 131I - по гамма-линии 0,364 Мэв (81 %), а выход носителя - фотометрически при длине волны 540 мм (на ФЭК-56, светофильтр № 6).
При определении активности йода по бета-излучению к промытому экстракту приливают 100 мл воды и 9 %-й раствор Na2SO3 до обесцвечивания органической фазы при встряхивании. Водную фазу переливают в стакан, добавляют 6 н HNO3 (3 мл кислоты на 20 мл реэкстракта) и кипятят для удаления SO2. При появлении окраски свободного йода в растворе, сразу же добавляют 6 мл 1 %-го раствора нитрата серебра при энергичном перемешивании. Осадок отфильтровывают, промывают 0,5 н HNO3, водой и ацетоном, высушивают, взвешивают и переносят на подложку из плексигласа. Измеряют скорость счета импульсов препарата 133I (T = 20,8 ч) и 131I (T = 8,04 сут.) несколько раз в течение 16 дней (до полного распада 133I и возможности проверки химической чистоты 131I). Различие в периодах полураспада позволяет определить концентрацию каждого радионуклида по изменению скоростей счета препарата со временем (2 - 3 измерения в день). По результатам измерений строят график в координатах «логарифм скорости счета - время». Если экспериментальные точки не укладываются на прямую, это означает, что в препарате присутствуют два радионуклида йода. Через 5 суток после начала измерения препарата 131I в нем практически полностью распадется и скорость счета будет определяться лишь присутствием более долгоживущего 131I. С этого момента график скорости счета будет характеризоваться прямой линией с наклоном, соответствующим T1/2 131I. Экстраполируя эту прямую до оси ординат, можно получить значение логарифма скорости счета и, следовательно, самой скорости счета 131I. Вычитая ее из суммарной скорости счета препарата в начальный момент времени, определяют скорость счета 131I.
Строят график распада изотопов йода. Разлагают кривую на составляющие, убеждаясь в радиохимической чистоте 133I и 131I и определяя их T1/2. Вычисляют концентрации каждого из изотопов в момент отбора пробы или для молока во время надоя молока:
|
(П7.1) |
t - время, прошедшее от момента отбора (надоя) пробы до момента измерения;
n - скорость счета выделенного препарата за вычетом фона, имп./мин;
K - коэффициент связи, Бк/имп./мин;
V - объем пробы, л;
М - внесенное количество носителя, мг;
m - количество препарата на подложке, мг;
exp(λ⋅t) - поправка, учитывающая распад изотопов йода за время, прошедшее с момента доения до момента измерения препарата йодида серебра.
|
(П7.2) |
Нерастворившийся после выщелачивания золы остаток объединяют с водной фазой, полученной после экстракции йода, и выпаривают до влажных солей. Добавляют 300 - 400 мл 4 - 6 н НСl и кипятят в течении 30 мин. Выщелачивание повторяют 2 раза. Нерастворившуюся часть отфильтровывают.
Фильтрат разбавляют водой до 400 - 500 мл, вносят 10 - 20 г щавелевой кислоты, нагревают до кипения и по каплям при перемешивании добавляют аммиак до рН = 4. Раствор с выпавшим осадком оксалатов кальция (Ва, Sr, Y, La) оставляют на 2 ч, после чего осадок отфильтровывают и 2 - 3 раза промывают 1 %-м раствором H2C2O4.
К фильтрату приливают 0,1 М раствор нитрата никеля (10 мл) и осаждают ферроцианид никеля-цезия добавлением 5 мл 10 % водного раствора K4Fe(CN)6. Перемешивают, дают отстояться 20 мин и фильтруют через фильтр «синяя лента». При наличии гамма-спектрометра измеряют активность 134Cs по линии 0,80 МэВ, a 137Cs по линии 0,66 МэВ. Осадок с фильтром озоляют в муфеле при температуре 450 °С в течение 30 мин. Озоленный осадок растворяют в 100 мл 2 н НСl и выпаривают до объема 25 - 30 мл. Отфильтровывают через фильтр «синяя лента», в фильтрат добавляют 2 мл треххлористой сурьмы (раствор 7 г SbCl3 в 100 мл концентрированной уксусной кислоты) и йодистый калий до появления красного осадка Cs3Sb2I9. Осадку дают отстояться 20 - 30 мин, отфильтровывают, промывают ледяной уксусной кислотой до бесцветных промывных вод и два раза спиртом. Осадок сушат при температуре 110 °С в сушильном шкафу, взвешивают и переносят на подложку. Измеряют скорость счета импульсов препарата цезия без фильтра (n134, 137) и с фильтром 120 мг/см (0,5 n137, z = 1,18 Мэв, 8 %). Вычисляют концентрацию 137Cs в молоке:
|
(П7.3) |
и концентрацию 134Cs:
|
(П7.4) |
n - скорость счета за вычетом фона;
k - коэффициент связи;
V - объем пробы, л;
М - внесенное количество носителя, мг;
m - количество препарата на подложке, мг.
Осадок оксалатов кальция прокаливают при температуре 700 - 800 °С в течение 30 мин и растворяют в 2 н HCL. Из горячего раствора осаждают сульфат бария добавлением 10 мл 10 %-го раствора H2SO4. Записывают время осаждения. Осадку дают отстояться в течение 1 ч, затем отфильтровывают через фильтр «синяя лента» и промывают водой. Фильтр с осадком прокаливают при температуре 800 °С. Осадок взвешивают и переносят на подложку.
Измерение скорости счета импульсов препарата 140Ba должно быть выполнено как можно скорее после осаждения BaSO4, которое рассматривается как нулевое время накопления дочернего радионуклида 140La. Нарастание активности 140La является почти линейным вначале и наблюдаемая скорость счета препарата 140Ba (nt) может быть исправлена к нулевому моменту времени накопления лантана по уравнению:
|
(П7.5) |
n0 - первоначальная скорость счета импульсов за вычетом фона;
n - скорость счета через t часов без фона. Это уравнение справедливо для первых 5 - 7 ч после осаждения сульфата бария. Рассчитывают концентрацию 140Ba в молоке в момент надоя, введя поправку на распад за время, прошедшее до измерения:
|
(П7.6) |
Фильтрат, оставшийся после осаждения сульфата бария, нагревают и, добавляя безугольный аммиак, доводят рН до 8 - 9 в присутствии буферного раствора (хлористый аммоний + аммиак). Приливают горячий насыщенный раствор K4Fe(CN)6 из расчета 2,5 мл на каждые 100 мл пробы молока. Осадок Ca2Fe(CN)6 отфильтровывают и отбрасывают. В фильтрате осаждают карбонаты стронция и кальция прибавлением углекислого натрия или аммония, которые после фильтрования растворяют в 2 н HCl. К соляно-кислому раствору добавляют 10 - 15 мл раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и 10 мл раствора ацетатного буфера. Доводят рН до 4,5 - 5,0 раствором H2SO4, приливают 20 - 30 мл 20 % раствора (NH)2SO4 нагревают и постоянно перемешивая, добавляют равный объем спирта. Записывают время осаждения.
Скорость счета препарата стронция измеряют дважды: без фильтра (n89, 90) и с фильтром 100 мг/см (0,5n90), в 16 раз уменьшающем скорость счета 90Sr и только в 2 раза скорость счета 89Sr. Вычитая из суммарной скорости счета скорость счета, обусловленную 89Sr:
n90 = n89, 90 - n89 |
(П7.7) |
определяют скорость счета импульсов, обусловленную 90Sr(n90). Измерение скорости счета препарата стронция должно быть выполнено как можно скорее после осаждения SrSO4 (не более 5 - 7 ч), которое рассматривается как нулевое время накопления дочернего радионуклида 90Sr + 90Y.
Более точно активность 90Sr может быть определена измерением скорости счета препарата через несколько суток после осаждения сульфата стронция, когда в нем накопится заметное количество дочернего 90Y. При этом скорость счета импульсов 90Y, соответствующая его равновесному содержанию, определяется по уравнению:
|
(П7.8) |
где n0 = n89, 90 без фона;
t - время после осаждения сульфата стронция, часы;
nt скорость счета препарата 89Sr, 90Sr, 90Y в момент времени t за вычетом фона.
Вычисляют концентрацию 89Sr и 90Sr в молоке:
|
(П7.9) |
|
(П7.10) |
|
(П7.11) |
Градуировка радиометрических установок
Градуировку измерительных установок для определения содержания долгоживущих радионуклидов 90Sr + 90Y и 137Cs можно проводить по тонкому образцовому источнику из равновесного 90Sr + 90Y и 137Cs.
При отсутствии образцовых источников и для короткоживущих радионуклидов можно использовать химически чистый хлористый калий, удельная бета-активность которого равна 0,0143 Бк/мг. KCl предварительно прокаливают при температуре 120 - 130 °С в течение 2 ч, затем растирают в фарфоровой ступке. Готовят серию образцовых источников из разных навесок KCl (от 50 до 100 мг) на таких же подложках, на каких были приготовлены препараты определяемых радионуклидов. По скоростям счета импульсов от образцовых источников разного веса рассчитывают коэффициенты связи:
|
(П7.12) |
nKCl - скорость счета импульсов от препарата KCl весом m, мг. Строят график зависимости коэффициента связи от массы эталона.
Зная коэффициент связи между скоростью счета импульсов KCl и его удельной активностью, можно определить коэффициент связи для любого радионуклида (Kх):
|
(П7.13) |
Коэффициент самопоглощения (Pc) определяют по формуле:
|
(П7.14) |
d - толщина слоя исследуемого материала на подложке, мг/см2;
Δ1/2 - слой половинного ослабления бета-частиц, мг/см2; Рс можно определить по таблице П2.1.
Поправку на поглощение бета-частиц в материале окошка счетчика определяют по формуле:
|
(П7.15) |
h - толщина материала окошка счетчика, мг/см2.
Пример: Рассчитать коэффициент связи для препарата 131I весом 50 мг (диаметр подложки 2,5 см2), измеренного на установке УМФ-1500 (счетчик СБТ-13, h = 3 мг/см2).
Спектр бета-излучения 131I сложный, он характеризуется двумя основными максимальными энергиями - 0,608 Мэв (выход на 1 распад 87,2 %) и 0,335 Мэв (9,3 %).
Этим энергиям соответствуют слои половинного ослабления 24,5 и 8,2 мг/см2.
Эффективный слой полуослабления бета-частиц 131I равен:
Δ1/2 = (24,5⋅0,872 + 8,2⋅0,093) = 22,1 мг/см2 |
Радионуклид |
Δ1/2 |
Кол-во препарата на подложке, мг |
d, мг/см2 |
d/Δ1/2 |
Рс |
Pn |
40K |
81 |
50 |
20 |
0,25 |
0,919 |
0,975 |
131I |
22,1 |
50 |
20 |
0,90 |
0,744 |
0,910 |
Следовательно, коэффициент связи для препарата 131I, весом 50 мг равен:
|
Журнал измерений содержания 131I в щитовидной железе человека1)
№ п/п |
Дата измерения |
Адрес проживания |
Ф. И. О |
Дата рождения |
Масса тела, кг |
Фон2) |
Измерение ЩЖ, |
Измерение бедра (предплечье)2), 3) |
Длительность измерения, с |
131I в ЩЖ |
Дополнительные сведения |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
________
1) Каждую серию измерений начинать с записи в журнале:
- дата измерений;
- место проведения измерений;
- тип и номер прибора;
- коэффициент калибровки прибора;
- дата калибровки;
- длительность измерений человека;
- фон прибора в рабочем помещении до начала измерений;
- Ф., И., О. оператора.
2) В зависимости от типа прибора написать единицы измерения.
3) Указать или бедро, или предплечье.
Вопросы для уточнения
динамики поступления радиоизотопов йода
в организм человека
Перед началом измерений формулируется ряд вопросов к обследуемому человеку, которые направлены на прояснение динамики поступления радионуклидов йода в организм человека. В зависимости от особенностей аварии, времени года, местных условий жизни населения вопросы формулируются по разному, однако они должны включать следующие группы вопросов:
- личные данные: Ф., И., О, дата рождения, адрес постоянного проживания, вес, окружность талии, окружность шеи;
- сведения о времени и месте пребывания в зоне радиоактивного загрязнения: НП, время (даты, часы) приезда-отъезда на загрязненную территорию;
- среднее время пребывания на открытом воздухе и в помещении за сутки. Если поступление радионуклидов произошло только ингаляционным путем в течение короткого пребывания человека в зоне загрязнения может быть полезен опрос о почасовом поведении человека;
- сведения о потреблении загрязненного молока: пил ли молоко в дни после аварии. Какое молоко потреблял: коровье, козье, из личного хозяйства или с общественной молочной фермы, или магазинное. Среднесуточное потребление молока (л/сут.);
- сведения о защитных мероприятиях: даты, время, количество приема препаратов стабильного йода; дата прекращения потребления местного молока;
- сведения о содержании личного и общественного молочного скота, если авария произошла в вегетационный период (пастбищное или стойловое, даты начала выпаса);
- потребление поверхностно загрязненных овощей, фруктов, других продуктов.
За детей на вопросы отвечают родители.
При обследовании детей младше 1 года необходимо выяснить их рацион питания: сколько они потребляют материнского молока, сколько местного коровьего (или козьего, или другого натурального молока), сколько сухих молочных смесей. Кроме этого надо заполнить анкету на мать младенца.
Пример вопросника приведен ниже.
АНКЕТА Дата: _________________ 1. Ф. И. О (полностью) _______________________________________________________ 2. Дата рождения ________________________ 3. Пол: _____________________________ 4. Адрес: Район: ____________________ Нас. пункт: ______________________________ Почтовый индекс: _____________ Улица ______________________________ дом: _____ 5. Кем и где работаете: _______________________________________________________ 6. Материал жилого дома: дерев., камен. (обвести) Этаж: __________________________ 7. Вы работаете: в деревянном доме, каменном, на откр. воздухе (обвести) 8. Сколько времени вы проводили на открытом воздухе в дни аварии: ___________ час. 9. Даты отъезда из НП: с __________ по ___________ Куда: ________________________ с __________ по ___________ Куда: ________________________ с __________ по ___________ Куда: ________________________ 10. Прием препаратов стабильного йода: НЕТ/ДА (обвести) Дата, время _____________ а) какой препарат: ___________________________________________________________ б) когда начали принимать: ___________________________________________________ в) сколько дней принимали, в какие даты: _______________________________________ 11. Пили ли Вы молоко: ДА/НЕТ (обвести), коровье, козье(обвести) 12. Молоко было: 1) из частного хозяйства (собственное, от соседа, с рынка); 2) из магазина (обвести) 13. Сколько молока Вы выпивали за день: ____________ стаканов; ___________ литров 14. Когда прекратили пить молоко в период после аварии: _________________________ 15. Молочный скот из вашего хозяйства (НП) после аварии был: НА ПАСТБИЩЕ/НА СТОЙЛОВОМ содержании (подчеркнуть) 16. Употребляли ли вы овощи, фрукты местного производства: ДА/НЕТ 17. Ограничивали ли вы себя в потреблении местных продуктов: ДА/НЕТ а) да, во всех продуктах, б) в некоторых, в) нет, не ограничивал (обвести) ___________________________________________________________________________ Дополнительные вопросы к ребенку младше 1 года 18. Потребление материнского молока ________________ л/сут. 19. Потребление сухих молочных смесей ______________ л/сут. 20. Потребление молочных продуктов с детской молочной кухни ____________ л/сут. Ф., И., О. (разборчиво), принявшего анкету: _____________________________________ |