| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ СТАНДАРТЫ ОТРАСЛИ ВОДЫ
ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ОТБОР ПРОБ, ОСТ 34-70-953.2-88 СТАНДАРТ ОТРАСЛИ ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ. Метод приготовления очищенной воды для химических анализов Дата введения 1988.10.01 Настоящий стандарт устанавливает метод приготовления очищенной воды, применяемой при определении в производственных водах тепловых электростанций примесей, находящихся в очень малых концентрациях. Обязательное применение очищенной воды вместо воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или заменяющего ее конденсата предусматривается в отраслевых стандартах и других отраслевых нормативно-технических документах. Сущность метода состоит в фильтрации дистиллированной воды или конденсата через материалы (сорбенты), поглощающие органические примеси, катионы и анионы и задерживающие нерастворенные частицы различной степени дисперсности. 1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫУстановка для получения очищенной воды (рисунок 1а), включающая: фильтр для поглощения дисперсных примесей (1), фильтр для поглощения органических загрязнений и масел (2), фильтр смешанного действия для поглощения анионов и катионов (3). Фильтры (рисунок 1б) соединяют поливинилхлоридными трубками (5) с отрезками из силиконовых трубок (6) для винтовых зажимов (4). Допускается замена фильтра смешанного действия двумя фильтрами анионитным и катионитным. Конструкции фильтров показаны на рисунках 2 - 3. Материал фильтров - органическое стекло; кондуктометр КЭЛ-1М по ГОСТ 22171; термометр лабораторный шкальный типа ТЛ-4 (№ 1 - 8) по ГОСТ 28498; сосуды полиэтиленовые вместимостью от 1 до 10 дм3; катионит КУ-2 по ГОСТ 20298; анионит AB-I7 по ГОСТ 20301; уголь активированный марки БАУ или равноценный по сорбционной способности; кислота соляная х.ч.; кислота серная х.ч.; кислота щавелевая х.ч.; натрия гидроокись х.ч.; калий марганцовокислый х.ч.; натрий хлористый х.ч.; серебро азотнокислое х.ч. - по ГОСТ 1277; индикатор метиловый оранжевый; фенолфталеин - по ТУ 6-09-5360-87; стакан B-1-600 ТСХ и B-1-1000 ТСХ по ГОСТ 25336; колбы конические вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336; цилиндры иди мензурки мерные вместимостью 0,5 и 1,0 дм3 по ГОСТ 1770; вода дистиллированная - по ГОСТ 6709 или конденсат, наиболее свободный от загрязнений; вата гигроскопическая; секундомер. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже, указанных в настоящем стандарте. 2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ2.1. Раствор кадия марганцовокислого с массовой долей 5 %. Растворяют 50 г калия марганцовокислого в 950 см3 дистиллированной воды, нагретой до 70 - 80 %. Раствор после остывания вливают в склянку соответствующей вместимости. Раствор устойчив. Рисунок 1 Фильтр для поглощений дисперсных примесей 1 - корпус фильтра, 2 - крышка фильтра, 3 - верхняя прокладка, 4 - нажимное кольцо, 5 - шайба, 6 - решетка, 7 - нижняя прокладка Рисунок 2 Фильтр для поглощения органических веществ и ионов. 1 - корпус фильтра, 2 - пробка со штуцером, 3 - прокладка, 4 - втулка, 5 - верхняя пластинка, 6 - нижняя пластинка, 7 - донышко со штуцером, 8 - стружка плексигласовая Рисунок 3 2.3. Раствор натрия гидроокиси с массовой долей 5 %. Растворяют 50 г гидроокиси натрия в 950 см3 дистиллированной воды. После остывания раствор переливают в склянку с хорошо пригнанной пробкой соответствующей вместимости. Раствор устойчив. 2.4. раствор соляной кислоты с массовой долей 10 %. Смешивают 760 см3 дистиллированной воды с 240 см3 концентрированной соляной кислоты. Смесь переливают в склянку соответствующей вместимости с хорошо пригнанной пробкой. Раствор устойчив. 2.5. Растворы хлористого натрия с массовой долей 10 и 5 %. Растворяют соответственно 100 и 50 г сухого хлористого натрия в 900 и 950 см3 дистиллированной воды. Растворы устойчивы. 3. ПОДГОТОВКА СОРБЕНТОВ И ЗАГРУЗКА ФИЛЬТРОВ3.1. Сорбент, задерживающий взвешенные частицы. 10 - 15 г гигроскопической ваты помещают в стакан, вливают в него 500 - 550 см3 раствора калия марганцовокислого с массовой долей 5 % (по п. 2.1) и 5 - 7 см3 концентрированной серной кислоты. Хорошо перемешав содержимое стакана, нагревают его до 70 - 80 °С, поддерживая такой нагрев около часа, при периодическом перемешивании. Затем окрашенную жидкость сливают, а обработанную массу промывают дистиллированной водой или заменяющим ее конденсатом, до исчезновения окраски промывной жидкости. Промывку ведут деконтацией. После этого вливают в стакан 500 - 600 см3 раствора щавелевой кислоты (по п. 2.2) и перемешивают массу, которая должна стать чисто белой. Осветленную массу промывают дистиллированной водой или конденсатом до прекращения кислой реакции промывной воды (проверка по индикатору метиловому оранжевому). После этого загружают материал в фильтр 1 установки, создавая в нем слой толщиной 3 - 5 см. 3.2. Сорбент, поглощающий органические примеси. 300 - 400 см3 активированного угля марки БАУ загружают в стакан и заливают 700 - 750 см3 соляной кислоты с массовой долей 10 %. Содержимое стакана при непрерывном перемешивании доводят до кипения (под вытяжным шкафом) и кипятят не менее часа. Затем сорбент, слив кислоту, промывают дистиллированной водой или конденсатом до исчезновения кислой реакции промывных вод (индикатор - метиловый оранжевый). Промытый сорбент влажным загружают в фильтр 2 установки: создавая слой высотой 45 - 50 см. Загрузку ведут в наполненный дистиллированной водой или конденсатом фильтр по мере заполнения, сливая излишек воды через нижнее дренажное отверстие. Такой способ загрузки гарантирует от появления воздушных пузырей в слое сорбента. 3.3. Сорбент для фильтра смешанного действия. Равные объемы обработанных и промытых катионита и анионита смешивают в стакане, прилив для удобного смешивания 200 - 300 см3 дистиллированной воды или конденсата. Смешанную массу загружают в фильтр 3 установки, создавая слой толщиной 45 - 55 см. Способ загрузки фильтра по п. 3.2. 3.4. Подготовка сорбентов для катионитного и анионитного фильтров взамен фильтра смешанного действия 3.4.1. Сорбент для катионитного фильтра. 300 - 400 см3 катионита КУ-2 всыпают в стакан, вливают в него 500 - 700 см3 соляной кислоты с массовой долей 10 %, нагревают содержимое стакана до 60 - 70 °С и, при периодическом перемешивании, выдерживают при такой температуре 2 - 3 часа под вытяжным шкафом. Затем кислоту сливают и сорбент промывают дистиллированной водой или конденсатом до слабо кислой реакции промывных вод (оранжевая окраска метилового оранжевого). Промытый катионит загружают в фильтр, в соответствии с п. 3.2. Толщина слоя катионита должна быть 45 - 55 см. Через загруженный в фильтр катионит пропускают со скоростью 5 - 6 м/ч трехкратный объем соляной кислоты с массовой долей 10 %, подогретой до 50 - 60 °С, затем отмывают сорбент дистиллированной водой или конденсатом со скоростью 10 - 15 м/ч до нейтральной реакции промывкой воды по метиловому оранжевому. Операцию повторяют, после чего катионит пригоден для использования в схеме очистки воды. 3.4.2. Сорбент для анионитного фильтра. 300 - 400 см3 сухого анионита AB-17 замачивают в стакане раствором хлористого натрия с массовой долей 10 % (п. 2.5) и оставляют на сутки до полного набухания. Затем аналогично п. 3.2 загружают анионит в фильтр, создавая слой 45 - 55 см, и пропускают через него сначала 500 см3 раствора хлористого натрия с массовой долей 10 %, нагретого до 40 - 45 °С, а затем 500 см3 раствора хлористого натрия с массовой долей 5 % (п. 2.5), нагретого до 40 - 45 °С, промывают дистиллированной водой, а затем этой же водой, пропущенной через катионитный фильтр. Промывку ведут до снижения концентрации хлор-ионов до 5 - 10 мг/дм3 (проба на азотнокислое серебро), окончательную промывку анионита проводят раствором гидроокиси натрия с массовой долей 5 %, пропуская через фильтр со скоростью 5 - 6 м/ч 1 дм3 щелочного раствора, а затем катионированной водой (дистиллированной или конденсатом) со скоростью 10 - 15 м/ч до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину. Катионитный и анионитный фильтры подсоединяют к установке последовательно, после фильтра 2, заменяя ими фильтр смешанного действия. 4. ЭКСПЛУАТАЦИЯ УСТАНОВКИ4.1. Если для аналитических целей можно пренебречь присутствием в очищенной воде органических примесей, обычно находящихся в конденсатах в незначительных концентрациях, то фильтр 2 отключают. 4.2. Отработавшие катионит и анионит допускается регенерировать после их истощения. Сорбент фильтра смешанного действия не регенерируется и подлежит полной замене. 4.3. Требования к условиям фильтрования: Скорость фильтрования - 10,8 - 12 дм3/ч (180 - 200 см3/мин) Температура очищаемой воды - 20 - 25 °С Длительность контакта воды с сорбентом каждого фильтра - 12 - 15 с Скорость фильтрования определяется мерным цилиндром с помощью секундомера. Повышение температуры усиливает деструкцию ионитов и ухудшает качество очистки. 4.4. Очищенная вода считается пригодной для применения, если ее электропроводность превышает значения, приведенные в таблице 1, не более чем на 0,01 мкСм/см. Электропроводность очищенной воды определяется кондуктометром. Таблица 1
Периодичность проверки эффективности очистки - 1 раз в декаду. Содержание натрия и хлор-иона в очищенной воде при определенных значениях превышения электропроводности приведены в таблице 2. Таблица 2
4.5. Допускается экспериментальное установление скорости фильтрования и температуры очищаемой воды, при условии соблюдения показателей, установленных в п. 4.4. 5. ХРАНЕНИЕ ОЧИЩЕННОЙ ВОДЫОчищенную воду следует хранить в полиэтиленовом сосуде с плотно навинчивающейся крышкой. Срок хранения - не более пяти суток. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПРИКАЗОМ Министерства энергетики и электрификации СССР от 15.02.88 № 42а. 2. РАЗРАБОТАН Всесоюзным теплотехническим институтом (ВТИ) 3. ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М. Кострикин, докт. техн. наук; Н.М. Кадинина; О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; Г.К. Корицкий; Л.Н. Федешева 4. ЗАРЕГИСТРИРОВАН В Центральном государственном фонде стандартов и технических условий за № 8414788 от 28.03.88 5. Срок первой проверки - 1993 г.; периодичность - 5 дет 6. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
8. Переиздание 1994 г. с Изменением № 1. СОДЕРЖАНИЕ
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |