ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР
ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 25

Москва 1994

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

№ 1

06.02.92 г.	О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Москва

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации, Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора
Российской Федерации

Е.Н. Беляев

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева, Е.В. Грыжина, В.Г. Овечкин

УТВЕРЖДЕНО

Заместителем Главного государственного

санитарного врача СССР А.И. Зайченко

"12" декабря 1988 г.

№ 4908-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
5,5-диметилгидантоина в воздухе рабочей зоны

М.м. 123,14

5,5-диметилгидантоин (ДМГ) - C₅H₈O₂N₂ - кристаллический порошок, хорошо растворяется в воде, растворах щелочей.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Вещество малотоксично. Кожно-резорбтивным, местно-раздражающим и аллергенным эффектом при нанесении на кожу не обладает.

ОБУВ в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на хлорировании ДМГ хлорной водой, окислении хромогенным реактивом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 582 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора пробы.

Нижний предел измерения концентрации ДМГ в воздухе - 5 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ДМГ в воздухе от 5 до 50 мг/м³.

Измерению мешают соединения, содержащие активный хлор.

Суммарная погрешность не превышает ±17 %.

Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или КФК.

Фильтры АФА-ВП.

Фильтродержатель.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пробирки П 1-16-200 ХС, ГОСТ 25336-82.

Хлор в баллоне.

Воздух, ГОСТ 1882-73 в баллонах с редукторами.

Реактивы, растворы, материалы

Крахмал, ГОСТ 10163-76, 0,5 %-й водный раствор.

Кадмий йодистый, ГОСТ 8421-79, х.ч.

Хромогенный реактив. Растворяют 1,1 г йодистого кадмия в 50 мл воды и прибавляют 50 мл 0,5 %-ного раствора крахмала.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-78, х.ч., 1М раствор.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., 1М раствор.

Буферный раствор ацетатный с pH 6,2 ± 0,1, готовят сливанием 95 мл 1М раствора натрия уксуснокислого и 5 мл 1М раствора уксусной кислоты.

Стандартный раствор № 1 5,5-диметилгидантоина готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течении месяца.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора № 1. Раствор устойчив в течении суток.

Натрий азотнокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч., 1 %-ный раствор.

Хлорная вода с массовой концентрацией активного хлора 3 - 8 мг/мл, хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен в течение 20 суток. Соответствующим разбавлением в день применения готовят раствор с концентрацией активного хлора 1 мг/мл. Концентрацию активного хлора определяют иодометрически. Для этого к 10 мл хлорной воды прибавляют 5 мл 30 %-ного раствора уксусной кислоты, 2 мл 10 %-ного раствора калия йодистого, закрывают притертой пробкой и оставляют на 3 мин. Титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ ДМГ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 сутки.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течении 2-х часов) готовят согласно таблице:

Таблица 7

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание ДМГ в градуировочном растворе, мкг
1	0	4	0
2	0,2	3,8	2
3	0,4	3,6	4
4	0,6	3,4	6
5	0,8	3,26	8
6	1,0	3,0	10

В подготовленные градуировочные растворы приливают 2 мл хлорной воды с концентрацией активного хлора 1 мг/мл и оставляют на 1 мин, затем продувают воздухом со скоростью 0,4 - 0,5 л/мин в течение 15 мин. Прибавляют 2 мл буферного раствора, 1 мл раствора азотнокислого натрия и оставляют на 1 мин, затем вводят 2 мл хромогенного реактива, через 12 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре. Светофильтр № 7 (582 нм) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ДМГ.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДМГ в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и обрабатывают водой 3 раза порциями по 10 мл. Сливают раствор в мерную колбу. На 50 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой, объем в колбе доводят до метки водой. 2 мл этого раствора помещают в пробирку, объем доводят до 4 мл водой, Прибавляют 1 мл хлорной воды с концентрацией активного хлора 1 мг/мл и оставляют на 1 мин, затем продувают воздухом со скоростью 0,4 - 0,5 л/мин в течении 15 мин. прибавляют 2 мл буферного раствора, 1 мл раствора натрия азотистокислого, оставляют на 1 мин, затем вводят 2 мл хромогенного реактива.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания ДМГ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ДМГ "С" в воздухе в мг/м³ вычисляют по формуле:

С = (а × в) / (б × V₀), где

а - содержание ДМГ в анализируемом объеме пробы мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V₀ - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

где

V - объем воздуха, отобраный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

°С	Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
	97,33	97,86	98,4	98,93	99,46	100	100,53	101,06	101,33	101,86
	(730)	(734)	(738)	(742)	(746)	(750)	(754)	(758)	(760)	(764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

ПЕРЕЧЕНЬ
учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе

№№ п/п	Методические указания	Учреждения, представившие Методические указания
1	2	3
1	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллилглицидилового эфира в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ АМН СССР
2	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллил-2-метилпропеоната (аллилметакрилат, АлМАК) в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ г. Горький
3	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аллил-(альфа)-цианакрилата и аллилцианацетата в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ г. Горький
4	Методические указания по измерению концентраций 2-амино-4-метокси-6-метил-1,б/н,3,5-триазина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны	Мединститут г. Львов
5	Методические указания по хроматографическому измерению концентраций бициклата в воздухе рабочей зоны	ВНИИГИНТОКС г. Киев
6	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бромида аммония в воздухе рабочей зоны	НИИМСК г. Ярославль
7	Методические указания по измерению концентраций бромида калия потенциометрическим титрованием с ионселективным электродом в воздухе рабочей зоны	НИИМСК г. Ярославль
8	Методические указания по измерению концентраций бромида лития методом пламенной фотометрии в воздухе рабочей зоны	НИИМСК г. Ярославль
9	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций О-бромтолуола в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ АМН СССР
10	Методические указания по измерению концентраций гексабромциклододекакана (ГБЦД) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны	ВНИИГИНТОКС г. Киев
11	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметил-аммоний хлорида (С₁₇ - С₂₀) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С₁₀ - С₁₆)-ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С₇ - С₉)-Ифхаигаз, алкилтриметиламмоний хлорида (C₁₀ - C₁₆), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны	Ростовский-на-Дону мединститут
12	Методические указания по газохроматическому измерению концентраций диметилацеталя-(альфа)-бром-(бета)-метоксипропионового альдегида в воздухе рабочей зоны	Мединститут г. Донецк
13	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилацеталя-(бета)- метоксиакролеина в воздухе рабочей зоны	- " -
14	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 5,5-диметилгидантоина в воздухе рабочей зоны	Организация Минхимпром
15	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилэтинилкарбинола (ДМЭК) в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ АМН СССР
16	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций изопропилциклогексана (гидрокумола) в воздухе рабочей зоны	ГорСЭС г. Москвы
17	Методические указания по измерению концентраций ингибиторов КЛОЭ-15 и ВНХ-1 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ г. Киев
18	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кальциевой соли карбоксиметилцеллюлозы в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ г. Ангарск
19	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций канифоли и модифицированной моноэтаноламином канифоли в воздухе рабочей зоны	Белорусский санитарно-гигиенический институт
20	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций соединений кальция (ОВК, поликара, гидроксидакальция) в воздухе рабочей зоны	Армянский НИИ ГТиПЗ г. Ереван
21	Методические указания по измерению концентраций кобальту, титана и вольфрама методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ АМН СССР
22	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств "Лотос- автомат", "Эра-A", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" по основному компоненту - поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны	Мединститут г. Донецк
23	Методические указания по измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны	Мединститут г. Ставрополь
24	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций люминофора Л-43 в воздухе рабочей зоны	Мединститут г. Ставрополь
25	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира ацетоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ, г. Уфа
26	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилпиразола в воздухе рабочей зоны	Армянский НИИ ГТиПЗ г. Ереван
27	Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлорацетата натрия в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ г. Уфа
28	Методические указания по хроматографическому измерению концентраций альфа-нафтоксипропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ г. Уфа
29	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-нитро-4-хлорфенола в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ, АМН СССР
30	Методические указания по измерению концентрации оксим- 2-метил-1-диэтиламинобутанона-3(аминооксима) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии	НИИ ГТиПЗ, г. Киев
31	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пентанола-2 в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ АМН СССР
32	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций пирокатехина, резорцина, гидрохинона в воздухе рабочей зоны	НИИ гигиены водного транспорта г. Одесса
33	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций селеноводорода в воздухе рабочей зоны	НПО "Исток" Фрязино
34	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций толуола в воздухе рабочей зоны с применением для отбора проб пассивных дозиметров	НИИ ГТиПЗ АМН СССР
35	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4, 5, 6-триаминопиримидина сернокислого (TAП∙H₂SО₄) в воздухе рабочей зоны	Мединститут г. Рига
36	Методические указания по фотометрическому измерению 1-(2’, 4’, 6’-трихлорфенил)-3-[3”-(2”’, 4”’-дитретамил- феноксиацетиламино) бензоиламино]-4-(4””-метоксифенилазо)-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны	НИИМСК г. Ярославль
37	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 2, 4, 6-трихлор-фенилгидразина в воздухе рабочей зоны	КазНИИ фотопроект
38	Методические указания по фотометрическому измерению концентрации 1-(2’,4’,6’-трихлорфенил)-3[3”-(2”’,4’”- дитретамилфеноксиацетиламино) бензоиламино]-пиразолона-5 в воздухе рабочей смеси	НИИМСК г. Ярославль
39	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций (фенилазо) малондинитрила в воздухе рабочей зоны	Мединститут г. Рига
40	Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фузикокцина в воздухе рабочей зоны	- " -
41	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фурадонина в воздухе рабочей зоны	- " -
42	Методические указания по измерению концентраций О-хлорбензолсульфамида методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны	Мединститут г. Львов
43	Методические указания по измерению концентраций О-хлорбензолсульфохлорида методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны	Мединститут г. Львов
44	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций циклододеканоноксима и додекалактама в воздухе рабочей зоны	ГорСЭС г. Москва
45	Методические указания по измерению концентраций цинкового комплекса диэтилентриаминпента уксусной кислоты методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны	Ростовский-на-Дону мединститут

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям:

Наименование вещества	Опубликованные Методические Указания
пентаэритрит	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1 - 5)
фторуглеродные волокна
2-нафтойная кислота
эпоксидная смола Э-23	- " -
эпоксидная краска
ПЭП-534
гексаметиллендиамин уксуснокислый-	МУ на колориметрическое определение гексаметилендиамина в воздухе М., 1981, с. 106 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) Отбор проб на фильтр АФА-ВП-20
2,2-дипиридил с этилдихлорсиланом	МУ по хроматографическому измерению концентраций 2,2-дипиридила в воздухе, в. 23/1 с. 41 (в печати)
рифампицин	МУ по фотометрическому определению рифампицина в воздухе, М., B. XVIII, с. 198
6. Катализатор Дабко
эпоксидные клеи	МУ по газохроматографическому измерению концентраций эпихлоргидрина в воздухе, М., 1988, вып. 22, с. 378
УП-5-207, УП-207-3,
УП-5-253, УП-5-240