 | Информационная система | |
ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ
ЦЕНТР
ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 25
Москва 1994
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ РСФСР
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
№ 1
|
06.02.92 г. Москва |
О
порядке действия на территории |
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации, Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
|
Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации |
Е.Н. Беляев |
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева, Е.В. Грыжина, В.Г. Овечкин
|
|
УТВЕРЖДЕНО Заместителем
Главного государственного № 4900-88 |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций бромида аммония
в воздухе рабочей зоны
|
NH4Br |
М.м. 97,948 |
Бромид аммония (аммоний бромистый) - твердое кристаллическое вещество, не гигроскопичен, устойчив на воздухе и на свету только в чистом состоянии. Плотность 2,40 г/см3, Твозгонки 394,6 °С, хорошо растворяется в воде и этиловом спирте.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает умеренной токсичностью, вызывает реактивный коньюктивит, кумулирует слабо.
ОБУВ - 3 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия бромида аммония (катиона аммония) с реактивом Несслера и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при длине волны 400 нм.
Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания бромида аммония в объеме анализируемого раствора - 50 мкг.
Нижний предел измерения концентрации бромида аммония в воздухе - 1,5 мг/м3 (при отборе 33 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций бромида аммония от 1,5 мг/м3 до 15 мг/м3.
Измерению не мешают двадцатикратные количества хлорида, бромида и иодида калия. Мешают определению соли аммония и аммиак.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±12 %.
Время выполнения измерения 40 мин, включая отбор пробы.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 1000 мл.
Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73Е.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Электроплитка.
Пинцет.
Реактивы, растворы, материалы
Аммоний бромистый, ГОСТ 19275-73, х.ч., высушенный до постоянной массы при 100 - 105 °С.
Стандартный раствор № 1 с концентрацией бромида аммония 5 мг/мл готовят растворением 5 г бромида аммония в мерной колбе вместимостью 1 литр. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение двух месяцев.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией бромида аммония 25 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления дистиллированной водой стандартного раствора № 1.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и 10 %-ный раствор.
Реактив Несслера, ГОСТ 4517-75, или продажный реактив (калия тетраиодмеркурат, (II) в щелочном растворе), ТУ 6-09-2089-77, ч.д.а.
Дистиллированная вода, не содержащая аммонийных солей и аммиака готовится следующим образом. К 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10 %-ного раствора серной кислоты и воду перегоняют; первые 100 - 200 мл отгона отбрасывают, после чего собирают воду, предварительно проверив ее реактивом Несслера.
Растворы всех реактивов готовят на дистиллированной воде, не содержащей солей аммония и аммиака.
Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95.7186-76.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 33 л воздуха.
Отобранные пробы устойчивы в темном месте в течение суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице:
Таблица 3
Шкала градуировочных растворов
|
№ стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Содержание бромида аммония в в градуировочном растворе, мкг |
|
1 |
0,0 |
0 |
|
2 |
2,0 |
50 |
|
3 |
4,0 |
100 |
|
4 |
8,0 |
200 |
|
5 |
12,0 |
300 |
|
6 |
16,0 |
400 |
|
7 |
20,0 |
500 |
В каждый раствор добавляют по 1 мл реактива Несслера, объем в мерной колбе доводят до 25 мл дистиллированной водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400 - 450 нм с использованием соответствующего светофильтра или на спектрофотометре при длине волны 400 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору сравнения, не содержащему бромида аммония. Окраска раствора устойчива в течение часа.
Градуировочный график строят в координатах: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения величин содержания бромида аммония в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактива Несслера.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают последовательно дважды (по 10 мл) горячей дистиллированной водой (90 °С) в течение 5 мин для каждой порции. Растворы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, при этом тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой и после охлаждения добавляют реактив Несслера и доводят дистиллированной водой объем до метки. Затем проводят все операции, как и для градуировочных растворов. Количественное определение содержания бромида аммония в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
С = (а × в)/(б × V), где
а - содержание бромида аммония в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
°С |
Давление Р, кПа (мм рт. ст.) |
|||||||||
|
97,33 (730) |
97,86 (734) |
98,4 (738) |
98,93 (742) |
100 (750) |
100,53 (754) |
101,06 (758) |
101,33 (760) |
101,86 (764) |
||
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-06 |
1,0640 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-02 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+02 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+06 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9990 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9955 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3
Приложение 4
Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям:
|
Наименование вещества |
Опубликованные Методические Указания |
|
пентаэритрит |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1 - 5) |
|
фторуглеродные волокна |
|
|
2-нафтойная кислота |
|
|
эпоксидная смола Э-23 |
- « - |
|
эпоксидная краска ПЭП-534 |
|
|
Гексаметиллендиамин уксуснокислый- |
МУ на колориметрическое определение гексаметилендиамина в воздухе М., 1981, с. 106 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) Отбор проб на фильтр АФА-ВП-20 |
|
2,2-дипиридил с этилдихлорсиланом |
МУ по хроматографическому измерению концентраций 2,2-дипиридила в воздухе, в. 23/1 с. 41 (в печати) |
|
рифампицин |
МУ по фотометрическому определению рифампицина в воздухе, М., в. XVIII, с. 198 |
|
6. Катализатор Дабко |
|
|
эпоксидные клеи |
МУ по газохроматографическому измерению концентраций эпихлоргидрина в воздухе, М., 1988, вып. 22, с. 378 |
|
УП-5-207, УП-207-3, |
|
|
УП-5-253, УП-5-240, |
Рис. 1. Пассивный дозиметр ПД-1
1. Общий вид в разрезе
2. Верхняя крышка (фольгированный материал)
3. Мемебрана (фильтр "красная лента")
4. Вкладыш картонный для адсорбента
5. Подложка под адсорбент (стекловолокно ФСВ-А)
6. Нижняя крышка (фольгированный материал)
СОДЕРЖАНИЕ
|
Приборы, аппаратура, посуда. 2 Реактивы, растворы, материалы.. 3 Расчет концентрации. 4 Приложение 2. Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям.. 4 Приложение 3. Перечень учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе. 5 Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям.. 7
|