| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
Государственная
система обеспечения ДИЛАТОМЕТРЫ РАБОЧИЕ Методика поверки
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения» Сведения о стандарте 1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии 2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2010 г. № 485-ст 4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет СОДЕРЖАНИЕ Государственная система обеспечения единства измерений ДИЛАТОМЕТРЫ РАБОЧИЕ Методика поверки State system for ensuring the uniformity of measurements. Working dilatometers. Verification procedure Дата введения - 2012-01-01 1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется на рабочие дилатометры (далее - дилатометры), предназначенные для определения температурного коэффициента линейного расширения твердых материалов, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок. Межповерочный интервал - 1 год. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ Р 52931-2008 Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия ГОСТ 8.018-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений температурного коэффициента линейного расширения твердых тел в диапазоне температуры от 90 до 1800 К ГОСТ 8.395-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности ГОСТ 8711-93 (МЭК 51-2-84) Приборы аналоговые показывающие электроизмерительные прямого действия и вспомогательные части к ним. Часть 2. Особые требования к амперметрам и вольтметрам ГОСТ 22261-94 Средства измерений электрических и магнитных величин. Общие технические условия Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. 3 Обозначения и сокращения3.1 Обозначения В настоящем стандарте применены следующие обозначения: Dс - «собственный ход» дилатометра; Dабс - абсолютная погрешность измерений ТКЛР; Dотн - относительная погрешность измерений ТКЛР; aм - значение ТКЛР рабочего эталона 2-го разряда для выбранного интервала температуры; - среднеарифметическое значение результатов измерений ТКЛР рабочего эталона 2-го разряда для выбранного интервала температуры; Р - потребляемая мощность; U - напряжение; I - сила тока; d - доверительные границы абсолютной погрешности; Så - суммарное среднее квадратическое отклонение (СКО) результатов измерений; Р - доверительная вероятность. 3.2 Сокращения В настоящем стандарте применены следующие сокращения: ВЭТ - вторичный эталон; ТКЛР - температурный коэффициент линейного расширения; РЭ - руководство по эксплуатации; НД - нормативные документы; СИ - средство измерений. 4 Операции поверкиПри проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки
При отрицательных результатах хотя бы по одной из операций поверку дилатометра прекращают. Дилатометр подлежит ремонту и повторной поверке. 5 Средства поверкиПри проведении поверки применяют средства поверки, указанные в таблице 2. Таблица 2 - Средства поверки
При поверке рабочих дилатометров допускается использовать другие средства поверки, которые имеют погрешность, соответствующую погрешности средств поверки, указанных в таблице 2, или имеют меньшую погрешность. 6 Условия проведения поверкиПоверку проводят при нормальных условиях в соответствии с ГОСТ 8.395: - температура окружающего воздуха - от 15 °С до 25 °С; - относительная влажность воздуха - от 45 % до 75 %; - атмосферное давление - от 98,3 до 104,3 кПа; - напряжение питания - от 187 до 242 В. 7 Требования безопасностиПри подготовке и проведении работ по поверке дилатометра необходимо соблюдать общие требования безопасности по ГОСТ 12.3.019 и правила безопасности [1]. Все подключения к дилатометру следует проводить при обесточенных внешних цепях. 8 Требования к квалификации поверителейК проведению измерений по поверке дилатометра допускают лиц, имеющих высшее или среднее техническое образование, изучивших РЭ дилатометра и имеющих опыт практической работы по проведению измерений на аналогичных установках. 9 Проведение поверки и обработка результатов измеренийПри внешнем осмотре дилатометра устанавливают: - комплектность дилатометра; - отсутствие механических повреждений и других дефектов, влияющих на эксплуатационные свойства дилатометра; - наличие всех комплектующих СИ, подлежащих обязательной периодической поверке (см. приложение Б), снабженных действующими свидетельствами о поверке. 9.2.1 Устанавливают возможность беспрепятственного хода печи или криостата, целостность передающей системы держателя образца (для дилатометров с передающей системой), установочных пластин и измерительной термопары. После подачи питания и выдержки дилатометра в рабочем состоянии в течение 30 мин устанавливают наличие цифровой индикации и служебной информации на электронном блоке дилатометра. 9.2.2 Для дилатометров с толкателем проверяют значение «собственного хода» дилатометра, для чего на поверяемом дилатометре проводят по три измерения ТКЛР рабочего эталона 2-го разряда (далее - мера). Материал меры должен соответствовать материалу передающей системы. По результатам измерений определяют значение «собственного хода» дилатометра Dc в рабочем температурном диапазоне по формуле (1) где aм - нормированное значение ТКЛР рабочего эталона 2-го разряда для выбранного интервала температуры, приведенное в свидетельстве о поверке меры; - среднеарифметическое значение результатов измерений ТКЛР рабочего эталона 2-го разряда для выбранного интервала температуры. Значение «собственного хода» дилатометра в рабочем температурном диапазоне должно соответствовать значениям, указанным в НД. 9.2.3 Для компараторных дилатометров проверяют значение ТКЛР меры сравнения, для чего на поверяемом дилатометре проводят по три измерения ТКЛР меры. Материал меры должен соответствовать материалу меры сравнения. 9.2.4 Разность между среднеарифметическим значением результатов измерений ТКЛР меры и значением ТКЛР меры, приведенным в свидетельстве о поверке меры, для выбранного интервала температуры не должна превышать значений предела допускаемой абсолютной погрешности измерений ТКЛР, указанных в НД на дилатометр. 9.2.5 ТКЛР измеряют в стационарном температурном режиме в точках, соответствующих 0 %, 25 %, 50 %, 75 %, 100 % температурного диапазона дилатометра. Если дилатометр не предназначен для работы в стационарном температурном режиме, то ТКЛР измеряют в динамическом температурном режиме при скорости изменения температуры (нагрев, охлаждение) не более 0,5 °С/мин, в интервалах температуры от 20 °С до tj °C, соответствующих приведенным в свидетельстве о поверке данной меры, где tj - значение конечной температуры. 9.3 Проверка электрического сопротивления изоляции 9.3.1 Электрическое сопротивление изоляции на соответствие требованиям ГОСТ Р 52931 проверяют с помощью мегомметра. Испытательное напряжение 500 В должно быть приложено между контактами сетевого разъема и клеммой «заземление», находящейся на корпусе дилатометра, при этом выключатель «сеть» дилатометра должен быть включен, при отсоединенном кабеле питания дилатометра. При проверке электрического сопротивления изоляции контакты сетевого разъема должны быть закорочены. 9.3.2 Результаты проверки считают удовлетворительными, если полученное значение электрического сопротивления изоляции токоведущих цепей относительно корпуса дилатометра в нормальных условиях составляет не менее 20 МОм. 9.4 Проверка электрической прочности изоляции 9.4.1 Проверку электрической прочности изоляции проводят по ГОСТ Р 52931 при отсоединенном кабеле питания дилатометра, выключенных приборах, входящих в состав дилатометра, включенном положении тумблера «сеть» путем подключения пробойной установки между предварительно замкнутыми контактами сетевого разъема и клеммой заземления. Увеличение значения напряжения до испытательного значения 1500 В проводят плавно в течение 5 - 20 с. Дилатометр выдерживают под испытательным напряжением 1500 В в течение 1 мин, после чего напряжение плавно снижают до нуля. 9.4.2 Результаты проверки считают удовлетворительными, если не произошло пробоя или перекрытия изоляции. Проявление «короны» или шума при испытании не считают признаком неудовлетворительных результатов поверки. 9.5 Определение потребляемой мощности 9.5.1 Подключают измерительные приборы в цепь питания дилатометра. Включают дилатометр в режим максимального нагрева. Фиксируют показания амперметра и вольтметра, и рассчитывают потребляемую мощность по формуле Р = UI, (2) где Р - потребляемая мощность, кВ · А; U - напряжение, В; I - ток, А. 9.5.2 Результаты поверки считают удовлетворительными, если полученное значение потребляемой мощности дилатометра не превышает значения, указанного в НД на дилатометр. 9.6 Определение диапазона рабочей температуры 9.6.1 Терморегулятор дилатометра устанавливают в положение, соответствующее значению верхнего предела диапазона температуры (для дилатометров, работающих в области отрицательных температур, задают нижний предел диапазона температуры, для дилатометров, работающих в положительной и отрицательной температурных областях, последовательно задают оба предела). Включают дилатометр в режим нагрева (охлаждения). 9.6.2 Результаты поверки считают удовлетворительными, если показания канала измерений температуры соответствуют заданным значениям температуры. 9.7 Определение диапазона измеряемого температурного коэффициента линейного расширения 9.7.1 Диапазон измеряемых ТКЛР рабочих дилатометров определяют по мерам ТКЛР твердых тел со значениями ТКЛР от 0,01 × 10-6 до 25,0 × 10-6 К-1. 9.7.2 Верхний предел измерений ТКЛР определяют по мере со значением ТКЛР, соответствующим верхнему пределу диапазона измеряемых ТКЛР меры, установленной в дилатометр. По результатам трех измерений ТКЛР меры определяют среднеарифметическое значение ТКЛР меры в соответствующем диапазоне температуры. 9.7.3 Нижний предел измеряемых ТКЛР определяют по мере со значением ТКЛР, соответствующим нижнему пределу диапазона измеряемых ТКЛР. По результатам трех измерений определяют среднеарифметическое значение ТКЛР меры. 9.7.4 ТКЛР измеряют в стационарном температурном режиме, в точках, соответствующих 0 %, 25 %, 50 %, 75 %, 100 % температурного диапазона дилатометра. Если дилатометр не предназначен для работы в стационарном температурном режиме, то ТКЛР измеряют в динамическом температурном режиме при скорости изменения температуры (нагрев, охлаждение) не более 0,5 °С/мин, в интервалах температуры от 20 °С до tj °C, соответствующих свидетельству о поверке данной меры. 9.7.5 Результаты поверки считают удовлетворительными, если разность между среднеарифметическим значением ТКЛР меры, полученным в результате измерений с использованием поверяемого дилатометра, и данными свидетельства о поверке меры для рекомендуемых интервалов температуры не превышает значений предела допускаемой погрешности измерений ТКЛР, указанной в НД на дилатометр. 9.8 Определение погрешности измерений температурного коэффициента линейного расширения 9.8.1 Погрешность измерений ТКЛР определяют с помощью мер ТКЛР. Меры подбирают таким образом, чтобы значения их ТКЛР были максимально приближены к значениям ТКЛР материалов, измеряемых с использованием поверяемого дилатометра. 9.8.2 По результатам трех измерений ТКЛР определяют среднеарифметическое значение ТКЛР меры. 9.8.3 Погрешность измерений ТКЛР для каждого выбранного интервала температуры рассчитывают по формуле1) (3) _____________ 1) Способ расчета погрешности приведен в НД на дилатометр конкретного типа. или (4) где Daбс - абсолютная погрешность измерений ТКЛР; Dотн - относительная погрешность измерений ТКЛР; aм - значение ТКЛР меры для выбранного интервала температуры, приведенное в свидетельстве о поверке меры; - среднеарифметическое значение результатов измерений ТКЛР меры для выбранного интервала температуры. 9.8.4 Измерение ТКЛР проводят в стационарном температурном режиме, в точках, соответствующих 0 %, 25 %, 50 %, 75 %, 100 % температурного диапазона дилатометра. Если дилатометр не предназначен для работы в стационарном температурном режиме, то измерение ТКЛР проводят в динамическом температурном режиме при скорости изменения температуры (нагрев, охлаждение) не более 0,5 °С/мин, в интервалах температуры от 20 °С до tj °C, указанных в свидетельстве о поверке данной меры. 9.8.5 Результаты поверки считают удовлетворительными, если значения погрешности измерений ТКЛР меры не превышают значений предела допускаемой погрешности измерений ТКЛР, указанного в НД дилатометра. 10 Оформление результатов поверки10.1 Результаты поверки дилатометра вносят в протокол, форма которого приведена в приложении В. 10.2 Положительные результаты поверки дилатометра оформляют отметкой в НД или нанесением оттиска поверительного клейма на дилатометр, или выдают свидетельство о поверке по правилам [2]. 10.3 Дилатометр не удовлетворяющий требованиям настоящего стандарта, к выпуску в обращение и применению не допускают, поверительное клеймо гасят, свидетельство о поверке аннулируют. Дилатометр направляют в ремонт и выдают извещение о непригодности с указанием причин по правилам [2]. После ремонта дилатометр подлежит повторной поверке. Приложение А
|
Материал меры ТКЛР |
Диапазон рабочей температуры, К |
Диапазон ТКЛР a × 106, К-1 |
1) d × 108, К-1 при Р = 0,95 (без учета знака) |
Монокристаллический оксид алюминия |
От 90 до 1500 |
От 5 до 8 |
От 3,0 до 10,5 |
Кварцевое стекло марки KB |
От 90 до 1100 |
От 0,5 до 0,6 |
2,0 |
Молибден |
От 90 до 700 |
От 4,0 до 5,5 |
4,0 |
Сплав «ПИРОС» |
От 300 до 1100 |
От 13 до 16 |
9,2 |
Интерметаллид Ni3Al |
От 300 до 1400 |
От 12 до 16 |
От 11,5 до 23,5 |
Медь поликристаллическая |
От 90 до 400 |
От 14 до 17 |
9,6 |
Алюминий |
От 300 до 700 |
От 24 до 27 |
10,0 |
Силицированный карбид кремния |
От 90 до 400 |
От 1,0 до 2,8 |
4,0 |
Платина поликристаллическая |
От 90 до 1500 |
От 9 до 10 |
4,0 |
Монокристаллический кремний |
От 300 до 1100 |
От 2,5 до 4,0 |
2,0 |
1) Доверительные границы абсолютной погрешности 5 рабочих эталонов 2-го разряда, усредненной в интервале температуры 100 К при трех независимых измерениях. |
Таблица А.2 - Перечень мер ТКЛР, входящих в состав ВЭТ-24-2-2008
Материал меры ТКЛР |
Диапазон ТКЛР a × 106, К-1 |
Диапазон рабочей температуры, К |
1) Så × 108, К-1 |
Монокристаллический оксид алюминия |
От 3 до 10 |
От 90 до 1800 |
От 0,55 до 6,0 |
Кварцевое стекло марки КПР-2 |
От минус 0,01 до минус 0,3 |
От 273 до 400 |
0,55 |
Кварцевое стекло марки КЧГ |
От 0,3 до 0,56 |
От 170 до 1000 |
От 0,55 до 0,60 |
Кварцевое стекло марки KB |
От 0,5 до 0,6 |
От 90 до 1100 |
От 0,55 до 0,60 |
Поликристаллическая платина марки ПЛ-2 |
От 8 до 10 |
От 90 до 1800 |
От 0,6 до 3,0 |
Поликристаллическая медь |
От 14 до 17 |
От 90 до 400 |
От 0,6 до 2,5 |
Ситалл марки СО-115М |
От минус 0,1 до плюс 0,02 |
От 213 до 333 |
0,5 |
Поликристаллическая медь |
От 14 до 17 |
От 90 до 400 |
От 0,6 до 2,5 |
1) Så - суммарное СКО результатов измерений вторичных эталонов, усредненное в интервале температуры 100 К при трех независимых измерениях. |
Перечень средств измерений, подлежащих обязательной периодической поверке
Б.1 Первичные термопреобразователи температуры (термопары, термометры сопротивления и т.п.).
Б.2 Вторичные приборы для измерений температуры.
Б.3 Монохроматические источники света (для интерференционных дилатометров).
Б.4 Измерители приращений (для дилатометров с толкателем).
Форма и пример заполнения протокола поверки
В.1 Протокол поверки № Н 2416-071/09
первичной |
|
Средство измерений Заводской номер Принадлежность СИ Период проведения поверки: |
Дилатометр ДКТ-40 45688 ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» с 12 по 28 марта 2008 г. |
В.2 Средства поверки
Рабочий эталон 2-го разряда из кварцевого стекла марки KB - мера ТКЛР № 95.
Рабочий эталон 2-го разряда из сплава «ПИРОС» - мера ТКЛР № П-87-51.
Рабочий эталон 2-го разряда из монокристаллического кремния - мера ТКЛР № 4/40.
Мегомметр ЭСО020 2/1Г.
Универсальный цифровой вольтметр В7-34А.
Амперметр 334313/400.
Автотрансформатор РНО-250-2 8А.
В.3 Результаты поверки
Внешний осмотр и опробование - без замечаний.
Электрическое сопротивление изоляции - 20 МОм.
Электрическая прочность изоляции - норма.
Потребляемая мощность - 0,5 кВ × А.
Диапазон рабочих температур - от 20 °С до 600 °С.
Определение диапазона измеряемых ТКЛР
Таблица В.3.1 - Определение верхнего предела диапазона измеряемых ТКЛР
Номер определения |
Дата |
Тип СИ |
Метод измерений |
Диапазон температуры, °С |
aизм × 106 К-1 |
Условия проведения измерений |
||
Т, °С |
Относительная влажность, % |
р, кПа |
||||||
1 |
12.03.08 |
Рабочий эталон 2-го разряда из сплава «ПИРОС» - мера ТКЛР № П-87-51 |
Абсолютный |
20 - 600 |
15,425 |
22,4 |
69 |
100,8 |
2 |
14.03.08 |
20 - 600 |
15,38 |
20,3 |
66 |
101,5 |
||
3 |
16.03.08 |
20 - 600 |
15,421 |
19,3 |
70 |
100,4 |
||
= 15,409 × 10-6 К-1 |
||||||||
aм = 15,42 × 10-6 К-1 |
||||||||
Dабс = 0,011 × 10-6 К-1 |
Таблица В.3.2 - Определение нижнего предела диапазона измеряемых ТКЛР
Номер определения |
Дата |
Тип СИ |
Метод измерений |
Диапазон температуры, °С |
aизм × 106 К-1 |
Условия проведения измерений |
||
Т, °С |
Относительная влажность, % |
р, кПа |
||||||
1 |
17.03.08 |
Рабочий эталон 2-го разряда из кварцевого стекла марки KB - мера ТКЛР № 95 |
Абсолютный |
20 - 600 |
0,525 |
19,3 |
70 |
101,4 |
2 |
19.03.08 |
20 - 600 |
0,538 |
19,0 |
66 |
100,9 |
||
3 |
21.03.08 |
20 - 600 |
0,522 |
19,8 |
70 |
100,2 |
||
= 0,528 × 10-6 К-1 |
||||||||
aм = 0,54 × 10-6 К-1 |
||||||||
Dабс = 0,012 × 10-6 К-1 |
В.4 Определение относительной погрешности измерений ТКЛР
Таблица В.4.1 - Определение относительной погрешности измерений ТКЛР
Дата |
Тип СИ |
Условия проведения измерений |
aизм × 106 К-1 |
|||||||
Диапазон температуры, °С |
||||||||||
Т, °С |
Относительная влажность % |
р, кПа |
20 - 100 |
20 - 200 |
20 - 300 |
20 - 400 |
20 - 500 |
20 - 600 |
||
24.03.08 |
Рабочий эталон 2-го разряда из монокристаллического кремния - мера ТКЛР № 4/40 |
20,71 |
69 |
101,0 |
2,82 |
3,07 |
3,34 |
3,48 |
3,59 |
3,60 |
25.03.08 |
21,0 |
66 |
100,9 |
2,81 |
3,09 |
3,33 |
3,49 |
3,60 |
3,62 |
|
26.03.08 |
21,1 |
67 |
100,4 |
2,82 |
3,08 |
3,40 |
3,48 |
3,59 |
3,61 |
|
aизм × 106 К-1 |
2,812 |
3,078 |
3,36 |
3,484 |
3,592 |
3,612 |
||||
aм × 106 К-1 |
2,80 |
3,08 |
3,32 |
3,50 |
3,61 |
3,63 |
||||
|
-0,012 |
0,002 |
-0,04 |
0,016 |
0,018 |
0,018 |
Поверитель _________________________ ______________________
подпись инициалы, фамилия
Межотраслевые правила |
Межотраслевые правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок. Утверждены Приказом Минэнерго России от 27.12.2000 г. № 13, Постановлением Минтруда России от 05.01.2000 г. № 3 |
|
[2] |
Правила по метрологии |
Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений |