ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ ФЕНОЛА В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ,
ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

ПНД Ф 14.1:2:4.177-02

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 2002 г.

(издание 2011 г.)

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ «ФЦАО»).

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации фенола (гидроксибензол) в пробах питьевых, природных и сточных вод методом газожидкостной хроматографии в диапазоне измерений от 0,5 до 200 мкг/дм³ без предварительного разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация фенола в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы массовая концентрация фенола соответствовала регламентированному диапазону.

Данная методика предназначена для использования в аналитических лабораториях, осуществляющих анализ питьевых, природных и сточных (очищенных и неочищенных) вод.

2 ТРЕБОВАНИЯ К ПОКАЗАТЕЛЯМ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

2.1 Нормы погрешности измерений

В соответствии с ГОСТ 27384-2002 «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств» относительная погрешность измерений массовой концентрации фенола в пробах питьевых, природных и сточных вод при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1 - Нормы погрешности измерений

2.2 Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

Методика измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 2.

Таблица 2 - Диапазон измерений, значения показателей точности¹, правильности, повторяемости и воспроизводимости²

______________

¹ соответствует расширенной неопределенности U_отн (в относительных единицах) при коэффициенте охвата k = 2.

² значение показателя воспроизводимости установлено на основе результатов межлабораторного эксперимента при первичной аттестации методики, свидетельство об аттестации методики выполнения измерений № 224.01.11.096/2006.

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.

3 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на бромировании фенола (гидроксибензол) в слабокислой среде, восстановлении непрореагировавшего брома раствором сернистокислого натрия, экстракции образовавшегося трибромфенола гексаном, с последующим определением фенола в виде трибромфенола в гексановом экстракте методом газожидкостной хроматографии с использованием электронозахватного детектора.

Для количественного расчета хроматограмм применяют метод абсолютной градуировки.

Для загрязненных вод предусмотрена предварительная отгонка фенола с водяным паром.

4 ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫМ УСТРОЙСТВАМ, МАТЕРИАЛАМ, РЕАКТИВАМ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

4.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование.

Хроматограф газовый с электронозахватным детектором «Хроматэк-Кристалл 5000». Регистрационный номер хроматографа № 18482-06 согласно Госреестра средств измерений, допущенных к применению в Российской Федерации.

Колонка насадочная стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 2 - 3 мм, заполненная хроматоном N-AW-DMCS или инертоном N-AW-DMCS зернением 0,125 - 0,160 мм или 0,16 - 0,20 мм с 5 % содержанием Reoplex-400.

Весы лабораторные общего назначения высокого класса точности по ГОСТ Р 53228-2008.

Микрошприц МШ-10, вместимостью 10 мм³ по ТУ 2.833.106.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2; 5; 10; 20 см³ 2 класса точности по ГОСТ 29227-91.

Колбы мерные вместимостью 50; 100; 200 см³ 2 класса точности по, ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770-74.

Пробирки стеклянные П4-25-14/23ХС по ГОСТ 25336-82.

Аппарат для перегонки фенола с паром:

- круглодонная колба для перегонки К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;

- холодильник ХШ-3-200-14/23-ХС по ГОСТ 25336-82;

- переход П-1-29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82;

- каплеуловитель КО-14/23-100 ХС.

- колба-приемник, колба коническая, К_н-2-100-34 ТХС ГОСТ 25336-82.

Хроматон N-AW-DMCS или Инертон N-AW-DMCS с зернением 0,125 - 0,160 мм; или 0,16 - 0,20 мм.

Колба плоскодонная П1-250-29/32 ТС ГОСТ 25336-82

Компьютер персональный с программным обеспечением.

Песчаная баня.

4.2 Реактивы и государственные стандартные образцы (ГСО).

Кислота серная, х.ч.                      по ГОСТ 4204-77

Бром, х.ч.                                       по ГОСТ 4109-79

Калий бромистый, х.ч.                 по ГОСТ 4160-74

Натрий сернистокислый, х.ч.      по ГОСТ 195-77

Натрия гидроокись, х.ч.               по ГОСТ 4328-77

Гексан, х.ч.                                    по ТУ 6-09-3375-79

Хлороформ, х.ч.                            по ТУ 6-09-4026-85

Вода бидистиллированная          по ГОСТ Р 52501-2005

ГСО 7270-96 Государственный стандартный образец состава раствора фенола, с аттестованным значением массовой концентрации фенола 1 мг/см³ с погрешностью аттестованного значения не более 1 % при доверительной вероятности Р = 0,95

Неподвижная жидкая фаза Reoplex-400 (Пропиленгликоль-1, 2-адипинат).

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Примечание - Допускается использование других средств измерений и вспомогательного оборудования, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных. Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативной документации, в том числе импортных.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений массовой концентрации фенола соблюдают следующие требования:

5.1 При выполнении измерений соблюдают требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 и ПОТ Р М-004-97, требования безопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.2 Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91, иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.3 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88.

5.4 Организация обучения специалистов безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.5 Соблюдают правила безопасной эксплуатации, транспортировки и хранения баллонов со сжатыми газами согласно ПНД Ф 12.13.1-02 и соответствующих внутренних нормативных документов по технике безопасности.

5.5 Утилизацию растворов и проб воды после выполнения измерений проводят в соответствии с нормативными документами, разработанными в организации.

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста с высшим или средним специальным химическим образованием, имеющего опыт работы в химической лаборатории, владеющего методом хроматографического анализа, знающего конструкцию, принцип действия и правила эксплуатации соответствующего оборудования.

Специалист должен пройти соответствующий инструктаж, освоить метод в процессе тренировки, а также получить удовлетворительные результаты при проведении процедур оперативного контроля погрешности измерений.

7 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

7.2 При выполнении измерений соблюдают следующие условия хроматографического анализа:

температура колонки - 180 °С;

температура испарителя - 210 °С;

температура детектора - 280 °С;

ориентировочное время удерживания фенола - 4¢30²;

объемная скорость газа-носителя (азота) - 50 см³/мин.

8 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

8.1 Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

8.2 Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли с притертыми или плотно завинчивающимися пробками. Объем отбираемой пробы воды для определения фенола должен быть не менее 0,5 дм³.

8.3 Пробы анализируют не позднее, чем через 4 часа после отбора или в течение суток при условии хранения в холодильнике при температуре не выше 4 °С. Консервированную пробу (4 г гидроксида натрия на 1 дм³ пробы) можно хранить в холодильнике при температуре не выше 4 °С в течение трех суток.

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовку хроматографа, приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, контроль стабильности градуировочной характеристики.

9.1 Подготовка сорбента и заполнение хроматографической колонки

Сорбент готовят следующим образом: необходимое количество взвешенного твердого носителя - хроматона или инертона помещают в колбу. Жидкую фазу Reoplex-400 в количестве 5 % от массы твердого носителя растворяют в хлороформе и переносят в колбу с твердым носителем. Общий объем раствора должен быть таким, чтобы носитель был покрыт им полностью.

Содержимое тщательно перемешивают в течение 10 минут, затем колбу нагревают на песочной бане до 80 - 90 °С до исчезновения запаха растворителя.

Колонку заполняют приготовленным сорбентом - хроматоном N-AW-DMCS или инертоном N-AW-DMCS с нанесенной на них жидкой фазой Reoplex-400 с массовой долей 5 %, тщательно уплотняя насадку с помощью вакуумного насоса и постукивания.

Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, и кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 см³/мин в следующем режиме: поднимают температуру от 40 до 200 °С со скоростью 4 °С/мин и термостатируют при температуре 200 °С в течение 24 часов.

Затем колонку охлаждают, подсоединяют к детектору, выводят хроматограф на рабочий режим и проверяют стабильность нулевой линии.

9.2 Подготовка прибора

Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

9.3 Приготовление растворов

9.3.1. Приготовление разбавленного (1:3) раствора серной кислоты

В термостойкий химический стакан помещают 60 см³ бидистиллированной воды, при непрерывном помешивании приливают 20 см³ концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают. Срок хранения неограничен.

9.3.2 Приготовление 10 %-ного раствора сернистокислого натрия

10,0 г сернистокислого натрия растворяют в 90 см³ бидистиллированной воды. Срок хранения - 1 месяц.

9.3.3 Приготовление бромирующего реактива

В 80 см бидистиллированной воды растворяют 20,0 г бромистого калия; к полученному раствору приливают 0,5 см³ брома. Раствор хранят в темной склянке. Срок хранения - 1 месяц.

9.3.4 Приготовление градуировочных растворов фенола

В качестве основного градуировочного раствора используют ГСО состава раствора фенола с массовой концентрацией 1 мг/см³.

Промежуточные градуировочные растворы с массовой концентрацией фенола 10 мг/дм и 1 мг/дм³ готовят последовательным разбавлением основного градуировочного раствора.

Промежуточный градуировочный раствор № 1

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1 см³ ГСО, доводят до метки бидистиллированной водой, перемешивают. Массовая концентрация фенола в растворе составляет 10 мг/дм³. Раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.

Промежуточный градуировочный раствор № 2

Готовят из раствора № 1 путем разбавления. Для этого 10 см³ раствора № 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят бидистиллированной водой до метки. Массовая концентрация фенола в полученном растворе составляет 1 мг/дм³. Раствор хранят в холодильнике не более двух недель.

Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 3.

Образцы для градуировки готовят непосредственно перед использованием. Для всех градуировочных растворов погрешности аттестованных значений массовой концентрации фенола, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 3 %.

Таблица 3 - Приготовление градуировочных растворов фенола

При приготовлении градуировочных растворов используют пипетки и мерные колбы.

9.4 Установление градуировочной характеристики

9.4.1 В пробирки с притертой пробкой вместимостью 25 см³ отбирают по 20 см³ приготовленных градуировочных растворов фенола с массовыми концентрациями от 0,5 до 200 мкг/дм³. В каждую пробирку добавляют по 2 см³ бромирующего реактива и 0,4 см³ разбавленной (1:3) серной кислоты. Избыток брома удаляют, добавив к раствору 0,4 см³ 10 %-го раствора сернистокислого натрия. После добавления каждого реактива содержимое пробирки тщательно перемешивают. Для экстракции образовавшегося в результате проведенной реакции трибромфенола в пробирку вносят пипеткой 2 см³ гексана, пробирку энергично встряхивают в течение 30 секунд. После разделения слоев 3 мм³ гексанового экстракта микрошприцем вводят в испаритель хроматографа.

9.4.2 В условиях в соответствии с п. 7 гексановый экстракт хроматографируют трижды, рассчитывая каждый раз относительный градуировочный коэффициент (k) как отношение площади пика (S, мм² или ед. счета) к массовой концентрации фенола в градуировочном растворе (С, мкг/дм³). Полученные значения градуировочного коэффициента усредняют.

Процедуру градуировки повторяют для каждого из 10-ти градуировочных растворов. При этом получают 10 значений относительных градуировочных коэффициентов. Эти значения усредняют и используют в качестве градуировочных коэффициентов при внесении в программное обеспечение прибора или расчете массовых концентраций по формуле (3). Пример типовой хроматограммы фенола представлен в Приложении 1.

9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал или при смене партий реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 2 образцов из приведенных в п. 9.3.4).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

                                                            (1)

где  - результат контрольного измерения массовой концентрации фенола в образце для градуировки, мкг/дм³;

С - аттестованное значение массовой концентрации фенола в образце для градуировки, мкг/дм³;

K_гр - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм³.

K_гр = 0,01×C×1,96×s_Rл,                                                       (2)

где s_Rл - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

10 ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1 Вариант 1

В стеклянную пробирку с притертой пробкой вместимостью 25 см³ помещают пипеткой 20 см³ анализируемой воды и проводят анализ, как описано в п. 9.4.

10.2 Вариант 2

Для сточных вод необходимо проводить предварительную отгонку фенолов с водяным паром. В круглодонную колбу аппарата для отгонки фенола помещают 100 см³ анализируемой воды, подкисляют ее несколькими каплями разбавленной серной кислоты до рН = 3 - 4 ед. рН. Колбу помещают на плитку, присоединяют каплеуловитель и холодильник. Когда объем отгона в приемной колбе составит примерно 75 см³ (на колбе заранее следует сделать соответствующую метку), отгонку прекращают. Отогнанную воду переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки бидистиллированной водой. Из мерной колбы пипеткой отбирают 20 см³ воды в стеклянную пробирку с притертой пробкой и проводят анализ, как описано в п. 9.4.

Выполнение измерений проводят в условиях в соответствии с п. 7. Определяемый компонент идентифицируют по времени удерживания. Время удерживания фенола приведено в п. 7.2.

Для количественного расчета хроматограмм применяют метод абсолютной градуировки.

11 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1 Результат единичного определения - массовую концентрацию фенола в пробе - находят с помощью программного обеспечения прибора по градуировочному графику или по формуле:

                                                                   (3)

где X - массовая концентрация фенола в пробе, мкг/дм³;

S_x - площадь пика на хроматограмме определяемого компонента в пробе, мм² или ед. счета;

k - градуировочный коэффициент, найденный в соответствии с п. 9.4.

11.2 За результат измерений массовой концентрации фенола в пробе () принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений X₁ и Х₂ полученных в условиях повторяемости:

                                                              (4)

для которых выполняется следующее условие:

                                                       (5)

где r - значение предела повторяемости для двух результатов параллельных определений, % (таблица 4).

При невыполнении условия (5) необходимо дополнительно получить еще два результата параллельных определений. Если при этом расхождение (X_max - X_min) результатов четырех параллельных определений равно или меньше критического диапазона CR_0,95(4), то в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение результатов четырех параллельных определений. Значения критического диапазона для четырех результатов параллельных определений рассчитаны по формуле (6) и в относительных единицах приведены в таблице 4

CR_0,95(4) = Q(0,95; 4)×s_r,                                                        (6)

где Q(0,95; 4) - коэффициент, зависящий от числа результатов единичных определений, полученных в условиях повторяемости и доверительной вероятности 0,95;

Q(0,95; 4) = 3,63;

s_r - среднеквадратическое отклонение повторяемости, % (таблица 2).

Если расхождение (X_max - X_min) больше CR_0,95 (4), в качестве окончательного результата измерений может быть принята медиана четырех результатов параллельных определений. Кроме того, целесообразно выяснить причины появления неприемлемых результатов параллельных определений и устранить их.

Таблица 4 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости, воспроизводимости и критического диапазона при доверительной вероятности Р = 0,95

11.3 Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и МИ 2881-2004.

12 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006.

Результаты измерений массовой концентрации фенола в пробе , мкг/дм³, представляют в виде (при подтвержденном в лаборатории соответствии аналитической процедуры требованиям настоящего документа):

 ± D, либо  ± U,

где  - результат измерений массовой концентрации фенола в пробе, полученный в соответствии с процедурами раздела 11;

D - абсолютная погрешность измерений массовой концентрации фенола, мкг/дм³, вычисляемая по формуле:

D = 0,01×d×

где d - относительная погрешность измерений массовой концентрации фенола, по таблице 2.

U - расширенная неопределенность при k = 2, мг/дм³, вычисляемая по формуле:

U = 0,01×U_отн×

где U_отн - расширенная неопределенность (в относительных единицах) при k = 2 (таблица 2), %.

Примечание - Числовые значения результата измерений оканчиваются цифрой того же разряда, что и значение показателя точности методики измерений (абсолютной погрешности измерений массовой концентрации определяемого компонента).

Допустимо результат измерений представлять в виде:

 ± D_л, мкг/дм³,

при условии D_л < D, где D_л - значение показателя точности измерений (доверительные границы абсолютной погрешности измерений), установленное при реализации настоящего метода в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

 ± U_л, мкг/дм³,

при условии U_л < U, где U_л - значение расширенной неопределенности, установленное при реализации настоящего метода в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений в лаборатории.

Примечание - При необходимости (в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, раздел 5.2) для результата измерений  указывается количество параллельных определений и способ установления результата измерений.

13 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

13.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры измерений;

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.2 Оперативный контроль процедуры измерений проводят на основе контроля внутрилабораторной прецизионности и погрешности.

13.2.1 Контроль внутрилабораторной прецизионности осуществляют путем сравнения результатов измерений массовой концентрации определяемого компонента в пробе, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела внутрилабораторной прецизионности (R_л), выраженного в единицах измеряемых содержаний.

                                                  (7)

где ,  - результаты измерений массовой концентрации фенола в пробе, полученные в условиях внутрилабораторной прецизионности, мкг/дм³;

 - среднее арифметическое значение результатов измерений массовой концентрации фенола в пробе, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности, мкг/дм³;

R_л - значение предела внутрилабораторной прецизионности, %.

Значение R_л может быть приведено в Протоколе установленных показателей качества результатов анализа при реализации методики измерений в лаборатории.

При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам и устраняют их.

13.2.2 Контроль погрешности с использованием метода добавок

Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

                                                         (8)

где  - результат контрольного измерения массовой концентрации фенола в пробе с известной добавкой, мкг/дм³;

 - результат контрольного измерения массовой концентрации фенола в рабочей пробе, мкг/дм³;

С - величина добавки, мкг/дм³.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

                                                         (9)

где ,  - значения характеристик погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации определяемого компонента в рабочей пробе с добавкой и в рабочей пробе соответственно, мкг/дм³:

,  - значения характеристик погрешности результатов анализа установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации определяемого компонента в рабочей пробе с добавкой и в рабочей пробе соответственно, в относительных процентах.

Примечание - Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: D_л = 0,84×D_х, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным, при выполнении условия:

                                                                  (10)

При невыполнении условия (10) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам и устраняют их.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Приложение 1

Пример типичной хроматограммы фенола

СОДЕРЖАНИЕ