ГОССТАНДАРТ РОССИИ

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
МЕТРОЛОГИИ
(УНИИМ)

РЕКОМЕНДАЦИЯ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА
ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Инфракрасный спектрофотометр FTIR-8210PC

Методика поверки

МИ 2497-98

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (УНИИМ).

ИСПОЛНИТЕЛИ В.И. Панева, В.П. Елтышев, Ю.А. Казанцев

УТВЕРЖДЕНА УНИИМ 25 июля 1998 г.

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС 1 октября 1998 г.

ВВЕДЕНА ВПЕРВЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ

 

Настоящая рекомендация распространяется на инфракрасные спектрофотометра типа FTIE-8210PC (далее - спектрофотометры), которые применяются для анализа различных химических соединений их смесей в соответствии с методиками выполнения измерений, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал - 1 год.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки выполняют следующие операции:

- внешний осмотр;

- опробование;

- определение погрешности градуировки шкалы волновых чисел;

- определение относительного среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности измерений выходного сигнала;

- определение нестабильности выходного сигнала;

- определение погрешности градуировки шкалы волновых чисел.

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1. При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

- пленка полистирола толщиной (25 - 70) мкм (допускается использование двуокиси углерода и водяного пара в атмосфере);

- государственные стандартные образцы состава: ГСО 7424-97 (смесь гексадекана, изооктана и бензола в четыреххлористом углероде).

2.2. Поверку спектрофотометра проводят в том диапазоне измерений, в котором его применяют. В каждом диапазоне применяют не менее двух образцов, отличающихся концентрацией анализируемых компонентов.

2.3. Допускается применение других средств поверки, удовлетворяющих по точности требованиям настоящей рекомендации (например, аттестованных смесей по МИ 2334-95).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1. При проведении поверки соблюдают требования ГОСТ 12.3.019, «Правил эксплуатации электроустановок потребителем», «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем».

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

4.1. Спектрофотометр предъявляют на поверку со свидетельством о предыдущей поверке и технической документацией.

4.2. При проведении поверки соблюдают следующие условия:

4.3. Спектрофотометр подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

5.1.1. Соответствие комплектности (без запасных частей) указанной в эксплуатационной документации (руководстве по эксплуатации).

5.1.2. Отсутствие повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность и метрологические характеристики спектрофотометра.

5.1.3. Наличие на спектрофотометре:

- обозначения;

- заводского номера и товарного знака фирмы-изготовителя;

- обозначений переключателей, соединительных разъемов.

5.2. Опробование

Опробование осуществляют в соответствии с порядком, установленным в эксплуатационной документации.

5.3. Определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) случайной составляющей погрешности измерений выходного сигнала

Применяют ГСО, указанные в п. 2.1 настоящей рекомендации.

Готовят растворы стандартного образца (СО) в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Концентрации элементов в растворах выбирают таким образом, чтобы сигнал находился в 1/3 и 2/3 диапазона измерений спектрофотометра.

Проводят серию измерений (не менее 10) выходного сигнала от первого раствора СО (процедура измерений должна соответствовать руководству по эксплуатации).

Повторяют измерения на следующем растворе СО. При необходимости проводят измерения на следующем типе ГСО.

По результатам измерений для каждой серии рассчитывают: среднее арифметическое (С_ср) и относительное СКО (So) по формулам

                                                              (1)

                                                   (2)

где C_ij - результат i-гo измерения в j-й серии;

n - количество измерений.

Полученные значения СКО не должны превышать 2,0 %.

Если условия не выполняется хотя бы для одного ГСО (или серии), измерения повторяют. Повторные результаты считают окончательными для принятия решения о результате поверки.

5.4. Определение нестабильности выходного сигнала

Нестабильность проверяют не менее, чем за 8 часов непрерывной работы спектрофотометра.

Готовят растворы ГСО по одной концентрации для каждого типа СО.

Выполняют не менее пяти измерений выходного сигнала от приготовленного раствора. Рассчитывают среднее арифметическое С₁ по формуле (1).

Измерения повторяют через каждый час не выключая спектрофотометр. Среднее арифметическое рассчитывают для каждой серии.

Вычисляют коэффициент v, характеризующий нестабильность работы по формуле

                                                                        (3)

где С_к - рассчитанное текущее значение среднего арифметического.

Полученные значения v не должны превышать 3,0 %.

Если условие не выполняется, процедуру повторяют. Повторные результаты считают окончательными для принятия решения о результате поверки.

5.5. Определение погрешности градуировки шкалы волновых чисел

Для измерений применяют пленку полистирола или используют двуокись углерода или водяной пар в атмосфере.

Устанавливают пленку в измерительный канал спектрофотометра и записывают спектр ИК. Если применение пленки невозможно, то записывают спектр поглощения от воды или двуокиси углерода.

Определяют значения волновых чисел по программе в компьютере. Для каждого полученного значения (не более 3-х волновых чисел) вычисляют погрешность по формуле

D = v_i - v_c,                                                               (4)

где v_i - значение волнового числа измеренного спектрофотометром, см³;

v_c - справочная величина волнового числа (приложение 1 ГОСТ 8.229).

Полученные значения погрешности градуировки шкалы волновых чисел не должны превышать ±2,0 см^-1.

Если условие не выполняется, измерения повторяют. Повторные результаты являются окончательными для принятия решения о результате поверки.

6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

6.1. Результаты поверки заносят в протокол произвольной формы, который хранят в организации, проводившей поверку.

6.2. Спектрофотометр, удовлетворяющий требованиям настоящей рекомендации признают годным к применению и на него выдают свидетельство установленной формы в соответствии с ПР 50.2.006-94.

6.3. При отрицательных результатах поверки аннулируют свидетельство о поверке и взамен выдают извещение о непригодности согласно ПР 50.2.006-94 с указанием причин. Спектрофотометр к применению не допускают.

СОДЕРЖАНИЕ