| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Топливо для двигателей внутреннего сгорания МЕТИЛОВЫЕ ЭФИРЫ
ЖИРНЫХ КИСЛОТ (FAME) Общие технические требования ЕН
14214:2003
Предисловие Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения» Сведения о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием «Российский научно-технический центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия» (ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ») 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 926-ст 4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к региональному стандарту ЕН 14214:2003 «Топлива для двигателей внутреннего сгорания. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME) для дизельных двигателей. Требования и методы испытаний» (EN 14214:2003 «Automotive fuels - Fatty acid methyl esters (FAME) for diesel engines - Requirements and test methods») путем изменения его структуры. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем регионального стандарта приведено в дополнительном приложении Г. При этом дополнительные слова (фразы, показатели, ссылки), включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом. ЕН 14214:2003 применяется параллельно с ЕН 590 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет СОДЕРЖАНИЕ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Дата введения - 2011-01-01 1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется на метиловые эфиры жирных кислот (FAME), при их 100 %-ной концентрации1), применяемые в качестве биотоплив (далее - топливо) для дизельных двигателей или компонента топлив, соответствующих требованиям стандарта [1]. Топлива, приготовленные только на основе метиловых эфиров жирных кислот (FAME), предназначены для транспортных средств с дизельными двигателями, сконструированными или переоборудованными для работы на данном виде топлива. ____________ 1) Под метиловыми эфирами жирных кислот 100 %-ной концентрации подразумевают метиловые эфиры жирных кислот с массовой долей не менее 96,5 %. Биотопливо - это экологически чистое топливо для дизельных двигателей, получаемое путем химической обработки растительного масла или животных жиров, которое может служить добавкой к дизельному топливу или полностью заменять его. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ Р ИСО 3675-2007 Нефть сырая и нефтепродукты жидкие. Лабораторный метод определения плотности с использованием ареометра ГОСТ Р ЕН 14103-2003 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания эфиров и метилового эфира линоленовой кислоты ГОСТ Р ЕН 14105-2008 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания свободного и общего глицерина, моно-, ди- и триглицеридов (метод сравнения) ГОСТ Р ЕН 14109-2009 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания калия методом атомно-абсорбционной спектрометрии ГОСТ Р ЕН 14538-2009 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания Са, К, Mg и Na методом оптической эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой (ICP OES) ГОСТ Р ЕН ИСО 20846-2006 Нефтепродукты. Определение серы методом ультрафиолетовой флуоресценции ГОСТ Р 52368-2005 (ЕН 590:2004) Топливо дизельное ЕВРО. Технические условия ГОСТ Р 52660-2006 (ЕН ИСО 20884:2004) Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы рентгено-флуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. 3 Технические требования3.1 Метиловые эфиры жирных кислот должны соответствовать требованиям, приведенным в таблице 1. Таблица 1 - Требования к метиловым эфирам жирных кислот (FAME)
4 Отбор пробПробы отбирают в соответствии со стандартами [21], [22] или ГОСТ 2517, устанавливающими правила отбора проб дизельного топлива. 5 Красители и маркерыДля метиловых эфиров жирных кислот при их 100 %-ной концентрации допускается использование красителей и маркеров. 6 ПрисадкиДля улучшения эксплуатационных свойств топлив, на основе метиловых эфиров жирных кислот при их 100 %-ной концентрации, допускается использование присадок. Присадки к топливу, не оказывающие побочных вредных воздействий, рекомендуется использовать в количестве, обеспечивающем надежную эксплуатацию транспортных средств и снижение токсичных выбросов. 7 Методы испытаний7.1 Метиловые эфиры жирных кислот и методы их испытаний должны соответствовать требованиям, приведенным в таблице 1. Достоверность методов испытаний, перечисленных в таблице 1, подтверждена при проведении программы межлабораторных испытаний. Показатели точности методов испытаний, полученные в результате выполнения данной программы и приведенные в приложении А, отличаются от показателей точности, установленных в методах испытаний нефтепродуктов. 7.2 При необходимости идентификации метиловых эфиров жирных кислот (FAME) рекомендуется использовать метод выделения и определения метиловых эфиров жирных кислот (FAME) с использованием жидкостной и газовой хроматографии, установленный в стандарте [23]. 7.3 При проверке качества метиловых эфиров жирных кислот (FAME) йодное число может быть рассчитано по методу, приведенному в приложении Б, однако данный метод не является альтернативным методу, указанному в таблице 1. 7.4 Предельное значение показателя коксуемости, приведенное в таблице 1, устанавливается для метиловых эфиров жирных кислот (FAME) до введения присадки, улучшающей свойство воспламенения. Если значение показателя коксуемости превышает значение, указанное в таблице 1, проводят определение присутствия азотосодержащих соединений по стандарту [24]. При использовании присадок норму показателя коксуемости, установленную в таблице 1, не применяют, а выполняют требования к показателю «коксуемость (10 % остатка после разгонки)» не более 0,30 % масс, до введения присадок. 8 Требования, определяемые климатическими условиями8.1 В зависимости от климатических условий применения топлива на основе метиловых эфиров жирных кислот при их 100 %-ной концентрации для умеренных климатических зон по предельной температуре фильтруемости (CFPP) установлено шесть сортов (таблица 2), а для арктических и холодных климатических зон - пять классов (таблица 3). Таблица 2 - Технические требования, зависящие от климатических условий применения (умеренный климат) топлива
Таблица 3 - Технические требования, зависящие от климатических условий применения (арктический и холодный климат) топлива
Рекомендации по сезонному применению топлив, содержащих FAME, на территории Российской Федерации приведены в ГОСТ Р 52368. 9 Прецизионность методов испытаний9.1 Все методы испытаний, на которые даны ссылки в настоящем стандарте, содержат показатели точности, установленные в соответствии со стандартом [26]. При возникновении разногласий следует использовать процедуры, указанные в стандарте [26], а также пояснение результатов, основанных на прецизионности данного метода испытаний. Методы определения механических примесей, содержания эфиров, триглицеридов, свободного глицерина и металлов I группы (Na + К) не соответствуют требованиям стандарта [26] по удвоенному значению воспроизводимости (2R) при предельном значении показателя, указанном в таблице 1. 9.2 В качестве арбитражного метода определения плотности при 15 °С используют ГОСТ Р ИСО 3675. В качестве арбитражного метода определения свободного глицерина используют ГОСТ Р ЕН 14105. Приложение А
|
Метод испытания |
Единицы измерения |
Данные СЕН/ТК 19 для FAME при их 100 %-ной концентрации |
|
1 Вязкость кинематическая при 40 °С |
По стандарту [4] |
мм2/с |
r = 0,0011 X, |
R = 0,018 X |
|||
2 Содержание серы |
мг/кг |
r = 0,0285 Х + 2, |
|
R = 0,1088 Х + 2; |
|||
r = 0,026 Х + 1,356, |
|||
R = 0,0567 X + 1,616 |
|||
3 Фракционный состав |
По стандарту [20] |
°С |
r = 2,0, |
R = 3,0 (отгон 90 %) |
|||
4 Цетановое число |
По стандарту [7] |
r = 2,4, |
|
R = 5,0 |
|||
5 Массовая доля сульфированной золы |
По стандарту [8] |
% масс. |
r = 0,06 Х0,85, |
R = 0,142 Х0,85 |
|||
6 Содержание механических примесей |
По стандарту [10] |
мг/кг |
r = 2,24, |
R = 13,6 |
|||
7 Предельная температура фильтруемости (CFPP) |
По стандарту [25] |
°С |
Данные отсутствуют |
8 Суммарное содержание (Na + К) |
По стандарту [15], ГОСТ Р ЕН 14109 |
мг/кг |
r = 0,017Х + 0,512, |
R = 0,305Х + 1,980 |
Б.1 Область применения
В настоящем приложении установлен метод расчета йодного числа чистого топлива или топлива, извлеченного из смесей с дизельным топливом.
При возникновении разногласий настоящий метод не может применяться взамен метода, установленного в стандарте [14].
Настоящий метод применяют для расчета йодного числа, выраженного в г J2/100 г пробы, по содержанию (массовой доле) метиловых эфиров жирных кислот, определяемому(ой) по ГОСТ Р ЕН 14103 (для чистого топлива) либо по стандарту [23] (для топлива, извлеченного из смесей с дизельным топливом).
Б.3 Проведение испытаний
Содержание метиловых эфиров жирных кислот в пробе определяют, применяя соответствующий метод, указанный в разделе Б.2.
Примечание - Общее содержание метиловых эфиров жирных кислот, определяемое таким образом, должно составлять 100 % после вычитания содержания метилового эфира С17, используемого в качестве «внутреннего эталона» в стандарте [23].
Полученное таким образом значение массовой доли в процентах, используют для расчета йодного числа пробы, представляющего собой сумму отдельных значений, полученных путем умножения процентного содержания каждого метилового эфира на соответствующий коэффициент (таблица Б.1).
Коэффициент для каждого компонента топлива приведен в таблице Б.1.
Таблица Б.1 - Коэффициенты метиловых эфиров
Коэффициент |
|
Метиловый эфир насыщенных жирных кислот |
0 |
Метилгексадеценоат (метилпальмитолеат) C16:1 |
0,950 |
Метилоктадеценоат (метилолеат) С18:1 |
0,860 |
Метилоктадекадиеноат (металлинолеат) C18:2 |
1,732 |
Метилоктадекатриеноат (метиллиноленат) С18:3 |
2,616 |
Метилэйкозеноат С20:1 |
0,785 |
Метилдоказеноат (метилэрукат) С22:1 |
0,723 |
Пример расчета йодного числа по значению массовой доли метиловых эфиров жирных кислот в процентах приведен в таблице Б.2.
Таблица Б.2 - Пример расчета
% масс. |
Коэффициент |
Составляющая |
|
Миристиновая, С14:0 |
0,3 |
0 |
0 |
Пальмитиновая, С16:0 |
4,0 |
0 |
0 |
Пальмитолеиновая, С16:1 |
1,1 |
0,950 |
1,0 |
Стеариновая, С18:0 |
2,0 |
0 |
0 |
Олеиновая, С18:1 |
60,5 |
0,860 |
52,0 |
Линолевая, С18:2 |
19,8 |
1,732 |
34,3 |
Линоленовая, С18:3 |
9,4 |
2,616 |
24,6 |
Эйкозеновая, С20:0 |
0,4 |
0 |
0 |
Эйкозеновая, С20:1 |
0,7 |
0,785 |
0,6 |
Докозеновая, С22:0 |
0,7 |
0 |
0 |
Докозеновая, С22:1 |
1,1 |
0,723 |
0,8 |
Вычисленное йодное число |
113,3 |
Б.4 Обработка результата
Йодное число (рассчитанное исходя из содержания метиловых эфиров) определяют по следующей формуле
Йодное число = X г J2/100 г. (Б.1)
Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.
Примечания
1 В настоящем методе используют коэффициенты, которые были ранее выбраны для расчета йодного числа в смесях триглицеридов. Основанием для данного выбора является то, что утроенная молекулярная масса метилового эфира близка по значению к молекулярной массе соответствующего триглицерида.
2 В образцах с содержанием неомыляемых соединений более 0,5 % масс, или содержащих значительное количество присадок, рассчитанное число стремится к более высокому значению, чем истинное.
3 Рассчитанное число обычно бывает ниже фактического для образцов с низким значением йодного числа.
Поправочный
коэффициент для расчета плотности
метиловых эфиров жирных кислот (FAME)
Плотность семи образцов метиловых эфиров жирных кислот измеряют пикнометром при шести значениях температуры в диапазоне от 20 °С до 60 °С. Среднее значение поправочного коэффициента для данного диапазона составляет 0,723 кг/м3 °С с допустимым отклонением 1,2 %. Среднее значение плотности образцов метиловых эфиров жирных кислот при температуре 15 °С составляет 886,5 кг/м3.
Расчет плотности метиловых эфиров жирных кислот при 15 °С проводят по формуле В.1
r(15) = r(Т) + 0,723(Т - 15), (В.1)
где r(Т) - плотность при определенной температуре, полученная по ГОСТ Р ИСО 3675 в диапазоне температур от
20 °С до 60 °С, кг/м3;
Т - температура, °С;
0,723 - поправочный коэффициент, кг/м3×°С.
Сравнение
структуры настоящего стандарта со структурой
примененного в нем регионального стандарта
Таблица Г.1
Структура регионального стандарта |
Структура настоящего стандарта |
1 Область применения |
1 Область применения (1) |
2 Нормативные ссылки |
2 Нормативные ссылки (2) |
3 Отбор проб |
3 Технические требования (5.3) |
4 Маркировка насоса |
|
5 Требования и методы испытаний |
4 Отбор проб (3) |
5.1 Красители и маркеры |
5 Красители и маркеры (5.1) |
5.2 Присадки |
6 Присадки (5.2) |
5.3 Общеприменимые требования и соответствующие методы испытаний |
7 Методы испытаний (5.3) |
5.4 Требования, зависящие от климата, и соответствующие методы испытаний |
8 Требования, определяемые климатическими условиями (5.4) |
5.5 Прецизионность и спорные вопросы |
9 Прецизионность методов испытаний (5.5) |
Приложение А (нормативное) Программа межлабораторных испытаний |
Приложение А (обязательное) Результаты программы межлабораторных исследований |
Приложение В (нормативное) Расчет йодного числа |
Приложение Б (обязательное) Расчет йодного числа |
Приложение С (нормативное) Поправочный коэффициент для расчета плотности FAME |
Приложение В (обязательное) Поправочный коэффициент для расчета плотности метиловых эфиров жирных кислот (FAME) |
Библиография |
Приложение Г (справочное) Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем регионального стандарта |
Библиография
[1] EH 590:2004 |
Топливо для двигателей внутреннего сгорания. Автомобильные дизельные топлива. Технические требования и методы испытаний |
[2] EH 14103:2003 |
Производные жиров и масел. Сложные метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания сложных эфиров и метилового эфира линоленовой кислоты |
[3] EH ИСО 12185:1996/C1:2001 |
Нефть сырая и нефтепродукты. Определение плотности осцилляционным методом в U-образной трубке (ИСО 12185:1996 с изменением 1:2001) |
[4] EH ИСО 3104:1998/C2:1999 |
Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости (ИСО 3104:1997) |
[5] EH ИСО 3679:2002 |
Определение температуры вспышки. Ускоренный метод испытания в равновесных условиях в закрытом тигле |
[6] EH ИСО 10370:1995 |
Нефтепродукты. Определение коксового остатка (микрометод) (ИСО 10370:1995) |
[7] EH ИСО 5165:1998 |
Нефтепродукты. Определение воспламеняемости дизельных топлив. Метод цетанового числа с использованием двигателя CFP (ИСО 5165:1998) |
[8] ИСО 3987:1994 |
Нефтепродукты. Смазочные материалы и связанные с ними продукты. Определение сульфатированной золы |
[9] EH ИСО 12937:2000 |
Нефтепродукты. Определение воды. Метод кулонометрического титрования по Карлу Фишеру (ИСО 12937:2000) |
[10] EH 12662:1998 |
Нефтепродукты жидкие. Определение загрязнения в средних дистиллятах |
[11] EH ИСО 2160:1998 |
Нефтепродукты. Метод определения коррозионного воздействия на медную пластинку (ИСО 2160:1998) |
[12] EH 14112:2003 |
Производные жиров и масел. Сложные метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение стабильности к окислению (ускоренный метод) |
[13] EH 14104:2003 |
Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение кислотного числа |
[14] EH 14111:2003 |
Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение йодного числа |
[15] EH 14110:2003 |
Производные жиров и масел. Сложные метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания метанола |
[16] EH 14106:2003 |
Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания свободного глицерина |
[17] EH 14108:2003 |
Производные жиров и масел. Сложные метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания натрия методом атомно-абсорбционной спектрометрии |
[18] EH 14538:2006 |
Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания Са, К, Mg и Na методом оптико-эмиссионного спектрального анализа с индуктивно связанной плазмой (ICP OES) |
[19] EH 14107:2003 |
Производные жиров и масел. Сложные метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания фосфора эмиссионной спектрометрией с индуктивно-связанной плазмой (ICP) |
[20] АСТМ Д 1160:2006 |
Стандартный метод определения фракционного состава нефтепродуктов при пониженных давлениях |
[21] EH ИСО 3170:2004 |
Нефтяные жидкости. Ручной отбор проб |
[22] EH ИСО 3171:1999 |
Нефтяные жидкости. Автоматический отбор проб из трубопровода (ИСО 3171:1988) |
[23] EH 14331:2002 |
Жидкие нефтепродукты. Разделение, идентификация метиловых эфиров жирных кислот из средних дистиллятных топлив. Жидкостная хроматография. Газовая хроматография |
[24] EH ИСО 13759:1996 |
Нефтепродукты. Определение алкилнитрата в дизельных топливах. Спектрометрический метод (ИСО 13759:1996) |
[25] EH 116:1997 |
Дизельные топлива и топлива коммунально-бытового назначения. Определение предельной температуры фильтруемости на холодном фильтре |
[26] EH ИСО 4259:1995 |
Нефтепродукты. Определение и применение показателей прецизионности методов испытаний (ИСО 4259:1992 с поправкой 1:1993) |
Ключевые слова: метиловые эфиры жирных кислот (FAME), дизельные двигатели, компонент топлива, биотопливо |