4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Фотометрическое измерение концентрации цианистого водорода в воздухе рабочей зоны

 

HCN                                                                                      М. м. 27,02

Цианистый водород - бесцветная жидкость с запахом горького миндаля. Плотность 0,69 г/см³, Т_кип. 25,6 °С, хорошо растворим в воде, органических растворителях.

В воздухе присутствует в виде паров.

Цианистый водород вызывает паралич дыхания, проникает через кожу.

ПДК в воздухе - 0,3 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на образовании роданида натрия при взаимодействии циановодородной кислоты с тетратионатом натрия и последующей реакцией с хлоридом железа.

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительную жидкость.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,15 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 1,5 мг/м³.

Определению мешают уксусная кислота и девятикратное количество фтористого водорода.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Электрофотоколориметр

Аспирационное устройство

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм                                                 ГОСТ 10515-75

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл                               ГОСТ 1770-74Е

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл                                            ГОСТ 1774-74

Цилиндры мерные, вместимостью 100, 500 мл                             ГОСТ 1770-74

Секундомер                                                                                       ГОСТ 5072-9

Термометр                                                                                         ГОСТ 112-78

Поглотительные приборы Рыхтера

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный образец роданид-иона, аттестованный НПО ВНИИМ

Стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл циановодорода готовят из стандартного образца роданид-иона разбавлением его 0,1 н раствором гидроксида натрия в 10 раз.

Натрия гидроксид, ч. д. а.                                                                ГОСТ 4328-66

0,1 н раствор гидроксида натрия готовят из фиксанала 1 н раствора гидроксида натрия разбавлением его в 10 раз дистиллированной водой.

Натрия тиосульфат, ч.                                                                      ГОСТ 4215-66

Йод кристаллический, ч.                                                                  ГОСТ 4159-65

Этиловый спирт                                                                                ГОСТ 18-300-72-ХА

Натрия тетратионат Na₂S₂О₆ готовят следующим образом. Измельчают 15 г тиосульфата натрия в ступке и смешивают с 9 г возогнанного кристаллического йода. К смеси прибавляют несколько капель воды и растирают до образования однородной массы. Затем прибавляют 10 - 15 мл этанола. Образовавшийся осадок тетратионата натрия отфильтровывают на воронке Бюхнера и отмывают от остатков йода малыми порциями этанола. Препарат высушивают на воздухе, он имеет бледно-желтую окраску.

1 %-ный раствор натрия тетратионата готовят растворением навески тетратионата (1 г) в колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде. Срок хранения - 30 дней.

Аммиак, ч. д. а., плотность 0,907 г/см³, 10 %-ный раствор         ГОСТ 3760-64

42 мл аммиака выливают в мерную колбу, вместимостью 100 мл, и доводят водой до 100 мл.

Азотная кислота, х. ч., плотность 1,4 г/см³, 4 М раствор             ГОСТ 4461-67

94 мл азотной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доливают водой до метки.

Железа хлорид, ч. д. а., 10 %-ный водный раствор                       ГОСТ 414765

10 г хлорида железа растворяют в 90 мл дистиллированной воды.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера, заполненных по 6 мл каждый 0,1 н раствором гидроксида натрия. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 2 ч.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, затем добавляют в каждую пробирку градуировочного раствора по 0,2 мл 10 %-ного раствора аммиака, 1 мл 1 %-ного раствора тетратионата натрия, растворы перемешивают, помещают на водяную баню при 50 - 55 °С (но не выше) на 5 мин. После охлаждения во все пробирки приливают по 1,5 мл 4 М раствора азотной кислоты, растворы вновь перемешивают и добавляют по 0,3 мл 10 %-ного раствора хлорида железа.

После перемешивания растворов измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при 450 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице). Устойчивость шкалы 10 - 15 мин.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Содержание поглотительных приборов переносят в мерные пробирки, доводят объем до 6 мл 0,1 н раствором гидроксида натрия. Для анализа берут 5 мл полученного раствора. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания вещества (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны а/о ВАМИ, г. Санкт-Петербург.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ