4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Газохроматографическое измерение концентрации 3-хлорбутанона-2 в воздухе рабочей зоны

 

сн₃CHClсOCн₃                                                                        С₄Н₇OСl

М. м. 106,6

3-хлорбутанон-2 (ХБ) - бесцветная прозрачная жидкость, плотность 1,032 г/см³. Т_кип. 114 °С при 760 мм рт.ст., давление насыщенных паров 40 мм рт.ст. при 30 °С.

Не растворим в воде, растворим в спирте, ацетоне, эфире.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится без концентрирования.

Нижний предел измерения ХБ в хроматографируемом объеме пробы - 0,001 мкг.

Нижний предел измерения ХБ в воздухе - 1 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций ХБ в воздухе от 1 до 100 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±10 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Интегратор

Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 4 мм

Аспирационное устройство

Весы аналитические типа ВЛР-200

Бутыли стеклянные, вместимостью 20 л

Шприцы медицинские стеклянные, вместимостью 1, 100 мл    ТУ 64-1-868-80

Микрошприц МШ-10М                                                                    ГОСТ 8043-75

Реактивы, растворы, материалы

3-хлорбутанон-2, содержание основного вещества 97 %

Хроматон N-AW, фракция 0,1 - 0,125 мм с 15 %

Карбовакса 20М - насадка хроматографической колонки

Газообразные (в баллонах с редукторами):

азот                                                                                                     ГОСТ 9293-80

водород                                                                                              ГОСТ 3022-80

воздух                                                                                                 ГОСТ 11882-73

Стандартная паровоздушная смесь ХБ № 1. Смесь готовят статическим методом в бутылях вместимостью 20 л. С помощью микрошприца вносят 10 мкл вещества в бутыль. Концентрацию вещества определяют, исходя из плотности вещества и вместимости бутыли. Смесь выдерживают в течение 30 мин, тщательно перемешивая. Смесь хранят в течение суток.

Отбор пробы воздуха

Пробы воздуха отбирают в шприц, объемом 100 мл, прокачивая десятикратный объем анализируемого воздуха в течение 2 - 5 мин. Пробы хранятся в течение 1 ч.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют с помощью вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100 и 200 °С в течение 5 ч при каждой температуре.

Количественный анализ вещества осуществляют методом абсолютной калибровки. Для этого готовят рабочие градуировочные паровоздушные смеси № 2 - 6, с концентрацией от 100 до 1 мг/м³, путем соответствующего разбавления стандартной смеси № 1 чистым воздухом. Градуировочные смеси устойчивы в течение суток.

Проводят анализ градуировочных смесей, для чего по 1 мл каждой смеси вводят в трехкратной повторности с помощью шприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Строят градуировочный график зависимости площади пика анализируемого вещества (мк/с) от его количества в пробе (мкг) не менее чем по 5 точкам. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Условие хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки                                               80 °С;

температура испарителя                                                              130 °С;

температура детектора                                                                130 °С;

скорость потока газа-носителя                                                   30 мл/мин;

скорость потока водорода                                                           30 мл/мин;

скорость потока воздуха                                                              300 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                   0,3 см/мин;

время удерживания ХБ                                                                3 мин;

объем вводимой пробы                                                                1 мл.

Проведение измерения

Пробу воздуха из шприца объемом 100 мл отбирают шприцем объемом 1 мл и проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, определяют площадь пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию ХБ «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятого для хроматографирования и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны 2 МОЛГМИ, г. Москва.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ