| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических
указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
41. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентрации b-фенил-a-N-ацетиламинопропионовой кислоты (N-ацетил-d-l-b-фенил-a-аланин) в воздухе рабочей зоны
М. м. 207,23 b-фенил-a-N-ацетиламинопропионовая кислота - белый кристаллический порошок без запаха, Ткип. 170±5 °С при 5 мм рт.ст., Тплав. 174 - 151 °С, растворимость в воде - 3 г в 100 г воды при 80 °С. Обладает общетоксическим действием. В воздухе находится в виде аэрозоля. ПДК в воздухе 3 мг/м3. Характеристика методаОпределение основано на измерении светопоглощения растворов b-фенил-a-N-ацетиламинопропионовой кислоты в воде при длине волны 263 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе пробы - 16 мкг/мл. Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 1,6 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,6 до 6 мг/м3. Определению мешают вещества, поглощаемые при 263 нм. Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч. Приборы, аппаратура, посудаСпектрофотометр Аспирационное устройство Фильтродержатели Пробирки колориметрические с притертыми пробками ГОСТ 10615-75 Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл ГОСТ 202292-74 Реактивы, растворы, материалыb-фенил-a-N-ацетиламинопропиновая кислота, степень чистоты вещества 99 % Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в воде. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Растворы устойчивы в течение суток. Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80 Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 263 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг/мл) в градуировочном растворе. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 10 мл воды и оставляют на 10 - 15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение концентрации вещества (мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; в - общий объем раствора пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИО «Экотокс» и НИИ медицины труда, г. Москва.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |