4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Фотометрическое измерение концентрации м-нитроацетанилида в воздухе рабочей зоны

 

                                                     М. м. 180

М-нитроацетанилид - серый порошок. В воде не растворяется. Растворяется в этаноле при нагревании до 40 - 50 °С.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия м-нитроацетанилида с металлическим цинком в присутствии соляной кислоты и дальнейшем взаимодействии продукта реакции с нитритом натрия и 1-нафтолом в щелочной среде с образованием окрашенного продукта реакции, фотометрируемого при 490 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения м-нитроацетанилида в фотометрируемом растворе - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации м-нитроацетанилида в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 1 мг/м³.

Диапазон измерений концентраций в воздухе от 1 до 7 мг/м³.

Метод селективен в условиях производства.

Суммарная погрешность не превышает ±15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Пробирки колориметрические, высотой 120 мм,
внутренним диаметром 15 мм                                                         ГОСТ 10515-75

Колбы мерные, вместимостью 100, 1000 мл                                 ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл                                                ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                  ГОСТ 19908-80

Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20                                                ТУ 95-743-80

Реактивы, растворы, материалы

М-нитроацетанилид, ч.                                                                    ТУ 6-09-06-277-76

Кислота соляная, ч. д. а., 4 М водный раствор                              ГОСТ 3116-77

Цинк гранулированный, х. ч.                                                           ГОСТ 989-75

Натрия нитрит, ч. д. а., 5 %-ный водный раствор                         ГОСТ 4197-74

a-нафтол, ч. д. а., 0,2 %-ный раствор в 0,2 М гидроксиде натрия     ГОСТ 5838-79

Стандартный раствор м-нитроацетанилида с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением в этаноле при нагревании до 40 - 50 °С в колбе вместимостью 100 мл 0,02 г м-нитроацетанилида. Раствор устойчив в течение недели при хранении в темном прохладном месте.

Натрия гидроксид, ч. д. а., 4 М водный раствор                            ГОСТ 3118-77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения пробы - 1 месяц.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все растворы прибавляют 1 мл 4 М раствора соляной кислоты и 1 гранулу металлического цинка.

Через 30 мин к 1 мл полученного раствора (аликвотная часть) прибавляют 1,5 мл 5 %-ного раствора нитрита натрия и перемешивают.

Через 10 мин к полученным растворам прибавляют 1,5 мл 4 М раствора гидроксида натрия при тщательном перемешивании и 1,0 мл 0,2 %-ного раствора a-нафтола в 0,2 М гидроксиде натрия.

Измерение оптической плотности проводят через 5 мин в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом светопропускания в области 490 нм. Измерения проводят относительно раствора сравнения, не содержащего м-нитроацетанилид.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания препарата в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл горячего этанола при 40 - 50 °С, тщательно перемешивая в течение 10 мин.

Для анализа берут 1 мл пробы, прибавляют 1 мл 4 М раствора соляной кислоты и одну гранулу металлического цинка.

Через 30 мин к 1 мл (аликвотная часть) полученного раствора прибавляют 1,5 мл 5 %-ного раствора нитрита натрия и перемешивают раствор.

Через 10 мин к полученному раствору прибавляют 1,5 мл 4 М раствора гидроксида натрия при тщательном перемешивании и 1,0 мл 0,2 %-ного раствора a-нафтола в 0,2 М гидроксиде натрия.

Оптическую плотность измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции с фильтра 95 %.

Количественное определение содержания препаратов (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию м-нитроацетанилида «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание м-нитроацетанилида в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ