4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Спектрофотометрическое измерение концентрации 2-метокси-5-хлор-сульфонилбензойной кислоты (сульфохлорида) в воздухе рабочей зоны

 

                                          М. м. 250,65

Сульфохлорид - белый мелкокристаллический порошок. Растворим в ацетоне, диметилформамиде, диоксане, этаноле. Мало растворим в бензоле, толуоле. Не растворим в воде и гексане. Т_плав. 150 - 155 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Сильно раздражает кожу и слизистые оболочки глаз, обладает средней способностью к кумуляции.

ОБУВ в воздухе - 0,7 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов сульфохлорида в этиловом спирте при длине волны 264 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания сульфохлорида в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации сульфохлорида в воздухе (при отборе 60 л воздуха) - 0,3 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,3 до 1,5 мг/м³.

Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 264 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±11%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели                                                                           ТУ 95-72-05-77

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                           ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл                                                ГОСТ 20292-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл                                       ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Сульфохлорид, х. ч.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией сульфохлорида 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г сульфохлорида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 ч.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией сульфохлорида 100 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора № 1 в 10 раз. Раствор устойчив в течение 1,5 ч.

Спирт этиловый                                                                                ГОСТ 5963-67

Фильтры АФА-ВП-10                                                                       ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 60 л воздуха. Отобранные пробы храпят в защищенном от действия света месте в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 264 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице), который готовят обработкой чистого фильтра этиловым спиртом.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания сульфохлорида в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта, растворяют пробу, перемешивая ее 2 мин. Затем фильтр отжимают и извлекают, измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра.

Степень десорбции сульфохлорида составляет 98,0 %.

Количественное определение содержания сульфохлорида (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию сульфохлорида «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание сульфохлорида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ