4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Спектрофотометрическое измерение концентрации кубового ярко-оранжевого КХ в воздухе рабочей зоны

 

 С₂₂Н₈О₂Вr₂

                                                                                   М.м. 454,112

Краситель кубовый ярко-оранжевый КХ (2,7-дибромантантрон) - порошок красно-оранжевого цвета. Т_плав. 203 - 207 °С. Растворим в щелочно-восстановительном растворе с образованием куба красно-фиолетового цвета, в концентрированной серной кислоте - с интенсивным красновато-зеленым окрашиванием. Слабо растворим в ксилоле и тетрамине. Не растворяется в воде.

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

Оказывает влияние на нервную систему, кровь.

ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности кубового ярко-оранжевого КХ в щелочно-восстановительном растворе при длине волны 560 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе - 2,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±13,3 %.

Время измерения, включая отбор проб, - 1 ч.

Реактивы, растворы, материалы

Кубовый ярко-оранжевый КХ, очищенный

Двуокись тиомочевины, марка А                                                           ТУ 6-09-2964-74

Натрия гидроксид                                                                                    ГОСТ 4328-66

Неионогенные ПАВ (ОП-10, оксиэтиллированный алкилфенол)      ГОСТ 8433-81

Щелочно-восстановительный раствор: двуокись тиомочевины - 10 г, натр едкий (32,5 %-ный раствор) - 15 мл, ОП-10 - 5 г.

Реагенты помещают в колбу на 1000 мл и доводят дистиллированной водой до метки.

Стандартный раствор с концентрацией кубового ярко-оранжевого КХ 50 мкг/мл готовят растворением 5 мг вещества в 50 - 70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании в мерной колбе на 100 мл до 90 - 95 °С в течение 40 - 45 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2,5 - 3,0 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Кварцевая кювета с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм

Аспирационное устройство

Фильтры АФА-ВП-10                                                                       ГОСТ ТУ 95-743-80

Фильтродержатели                                                                           ТУ 95-743-80

Термостат

Секундомер                                                                                       ГОСТ 8423-81

Колбы мерные, вместимостью 100, 200 мл                                   ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл                                            ГОСТ 20292-74

Пробирки, вместимостью 10 - 15 мл,
с пришлифованными пробками                                                      ГОСТ 10515-63

Бюксы стеклянные, вместимостью 50 мл                                      ГОСТ 7184-54

Стаканы химические, вместимостью 100 мл                                ГОСТ 10394-72

Колбы мерные, вместимостью 100, 1000 мл                                 ГОСТ 1770-74

Посуда лабораторная стеклянная                                                    ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные, вместимостью 25 мл                                       ГОСТ 1770-74

При отсутствии спектрофотометра возможно использование фотоэлектроколориметра в диапазоне волн 560 - 590 нм типа КФК-2.

Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие им по метрологическим параметрам.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу. Пробы хранятся в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Приготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 560 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания красителя в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, вместимостью 50 мл, заливают 10 мл щелочно-восстановительного раствора, закрывают крышкой и выдерживают в термостате при температуре 90 - 95 °С в течение 40 - 45 мин. Содержимое бюксы периодически помешивают.

Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную пробирку на 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Объем доводят до метки щелочно-восстановительным раствором и измеряют оптическую плотность.

Количественное определение кубового ярко-оранжевого КХ (мкг) в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию кубового ярко-оранжевого КХ «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание красителя во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ