4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Газохроматографическое измерение концентрации N-кротонил-N-этил-о-толуидина в воздухе рабочей зоны

 

                                    М. м. 203,28

N-кротонил-N-этил-о-толуидин - бесцветная, прозрачная маслянистая жидкость с приятным запахом, Т_кип. 152 - 156 °С при 15 мм рт.ст., плохо растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте, гексане и других органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

N-кротонил-N-этил-о-толуидин оказывает влияние на центральную нервную систему, обладает раздражающими свойствами.

ОБУВ в воздухе - 8 мг/м³ (рекомендуемый).

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 0,04 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 4 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 4 до 80 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка стеклянная, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы Рыхтера

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 мл                                       ГОСТ 1770-74

Пробирки градуированные, с пришлифованными пробками      ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл                                                  ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ-1 М, вместимостью 1 мкл                               ГОСТ 8043-75

Секундомер                                                                                       ГОСТ 5072-79

Измерительная линейка                                                                   ГОСТ 427-75

Реактивы, растворы, материалы

N-кротонил-N-этил-о-толуидин свежеперегнанный, с содержанием основного вещества не менее 95 %

Этиловый спирт, 95 %                                                                      ГОСТ 5063-67

Газообразные (в баллонах с редукторами):

азот                                                                                                     ГОСТ 9293-79

воздух                                                                                                 ГОСТ 3022-80

водород                                                                                              ГОСТ 11882-73

Фильтры АФА-ВП-10

Стандартный раствор № 1: N-кротонил-N-этил-о-толуидина в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 1-2 капли вещества, вторично взвешивают и доводят до метки этиловым спиртом. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают его содержание в 1 мл раствора.

Раствор устойчив 3 суток.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.

Хроматон H-AW-ДMCS (фракция 0,16 - 0,2 мм) с 5 % метилсиликона SE-30 (ЧCCP)

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр с последовательно соединенным поглотительным сосудом Рыхтера, содержащим 5 мл этилового спирта (охлаждение - вода со льдом).

Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение 3 дней.

Подготовка к измерению

Перед заполнением насадкой, хроматографическую колонку промывают ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.

Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 - 40 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 40 до 180 °С со скоростью 10 °С/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10 - 12 ч, после чего прибор готов к работе. Градуировочные растворы вещества с концентрацией от 0,04 до 0,8 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов этиловым спиртом.

1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

На основании полученных хроматограмм строят градуировочные графики зависимости площади пика вещества от количества вещества в пробе (мкг). График строят по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:

температура колонки                                                                   180 °С;

температура испарителя                                                              240 °С;

скорость потока газа-носителя                                                   40 мл/мин;

скорость потока водорода                                                           40 мл/мин;

скорость потока воздуха                                                              400 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                   1,5 см/мин;

объем вводимой пробы                                                                1 мкл;

время удерживания N-кротонил-N-этил-о-толуидина             1 мин 5 с.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и заливают 2 - 2,5 мл поглотительного раствора из поглотительного сосуда. Через 10 мин фильтр отжимают стеклянной палочкой, раствор сливают. Операцию повторяют и полученные растворы объединяют, доводят общий объем до 5 мл этиловым спиртом. Раствор хроматографируют аналогично градуировочным растворам.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - количество вещества, найденное во всей пробе по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Донецким НЦПИ профилактики травматизма; Львовским мединститутом.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ