4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Газохроматографическое измерение концентрации изоамилсалицилата в воздухе рабочей зоны

 

 С₁₂Н₁₆О₃

                                                                            М. м. 208,25

Изоамилсалицилат - бесцветная жидкость. Т_кип. 270 °С при 760 мм рт.ст. Показатель преломления  - 1,506. Упругость паров при 20 °С - 3,0×10^-3 мм рт.ст. Летучесть при этой температуре 34,19×10^-3 мг/л. Хорошо растворим в ацетоне, этаноле. В воде не растворяется.

В воздухе может находиться в виде паров + аэрозоль.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на полисорб-1.

Нижний предел измерения изоамилсалицилата в хроматографируемом объеме пробы - 0,024 мкг.

Нижний предел измерения концентрации изоамилсалицилата в воздухе (при отборе 6 л воздуха) - 0,5 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м³.

Измерению не мешают: бензиловый спирт, изобутиловый спирт, изобутилбензоат, изоамиловый спирт, метанол, изоамилвалериановый эфир, изоамилкапроновый эфир, метилбензоат, метилсалицилат, этиловый спирт, этилвалериановый эфир, этилкапроновый эфир.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла, длиной 300 см, внутренним диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Поглотительная стеклянная трубка, длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм

Микрошприц МШ-10

Лупа измерительная                                                                         ГОСТ 25706-83

Баня водяная                                                                                      ТУ 64-1-2850-76

Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл                                    ГОСТ 9147-80Е

Эксикатор                                                                                          ГОСТ 25336-82

Пипетки, вместимостью 1, 5 мл                                                      ГОСТ 20292-74Е

Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл                                     ГОСТ 1770-74

Колбы конические со шлифом, вместимостью 1, 100 мл            ГОСТ 25336-82

Секундомер                                                                                       ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Изоамилсалицилат                                                                           ТУ 18-16-376-85

Ацетон, ос. ч.                                                                                     ГОСТ 2603-79

Гексан, х. ч.                                                                                       ТУ 6-09-3375-78

Толуол, х. ч.                                                                                       ГОСТ 5789-78

Спирт этиловый ректификованный                                                ГОСТ 18300-87

Апиезон L-неподвижая жидкая фаза

Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16 - 0,20 мм) - твердый носитель

Полисорб-1, фракция 0,25 - 0,50 мм

Газообразные (в баллонах с редукторами):

гелий марки Б                                                                                    ТУ 51-940-80

водород марки А                                                                               ГОСТ 3022-80

воздух                                                                                                 ГОСТ 17443-80

Стандартный раствор изоамилсалицилата в ацетоне с концентрацией 0,30 мг/мл (раствор № 1) готовят взятием точной навески (30 мг) и растворением изоамилсалицилата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор устойчив в течение 24 ч в условиях исключения испарения растворителя.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1.

Для определения 0,5 ОБУВ изоамилсалицилата следует отобрать 6 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - не более 2 суток.

Подготовка к измерению

Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10 % апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, приливают 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 ч. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °С, перемешивая массу, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 ч.

Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при 200 °С и скорости газа-носителя 30 - 40 мл/мин в течение 6 - 8 ч.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Полисорб-1 промывают этиловым спиртом (15 мл на 1 г) и сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 ч. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба-1. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом-1 трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Градуировочные растворы изоамилсалицилата в ацетоне с концентрациями 0,006; 0,012; 0,024; 0,036; 0,048 и 0,060 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 в мерной колбе вместимостью 25 мл.

В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану из каждого градуировочного раствора вводят по 4 мкл, что будет соответствовать 0,024; 0,048; 0,096; 0,144; 0,192 и 0,240 мкг изоамилсалицилата. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм²) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонок                                               180 °С;

температура испарителя                                                              225 °С;

объемный расход газа-носителя гелия                                       80 мл/мин;

объемный расход водорода                                                         60 мл/мин;

объемный расход воздуха                                                            600 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                   240 мм/ч;

время удерживания изоамилсалицилата                                   15 мин;

время удерживания ацетона                                                        0,5 мин.

Проведение измерения

Полисорб-1, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон, вместимостью 5 - 10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. Степень десорбции изоамилсалицилата составляет не менее 95 %.

Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество изоамилсалицилата в хроматографируемой пробе (мкг). Проводят 3 параллельных определения.

Расчет концентрации

Концентрацию изоамилсалицилата «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - количество изоамилсалицилата, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Московской медицинской академией им. И.М. Сеченова.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ