4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Фотометрическое измерение концентрации 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана в воздухе рабочей зоны

 

                         М. м. 278,3

2,2-ди(4-цианатофенил)пропан - белый или желтоватый кристаллический порошок со слабым запахом. Т_плав. 80 - 82 °С. В воде не растворяется, растворяется в эфире, бензоле, толуоле, хлористом метилене.

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

2,2-ди(4-цианатофенил)пропан обладает резорбтивным действием.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на измерении оптической плотности растворов 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана в ультрафиолетовой области спектра при 220 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества - 0,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 2,5 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м³.

Измерению мешают вещества, поглощающие в УФ области спектра при 220 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения анализа - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Пипетки, вместимостью 5, 10 мл                                                    ГОСТ 25336-74

Пробирки с притертыми пробками                                                ГОСТ 25336-82

Стаканы стеклянные лабораторные, вместимостью 50 мл          ГОСТ 25336-82

Палочки стеклянные

Кварцевые кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм

Фильтры АФА-ХА-20

Реактивы, растворы, материалы

2,2-ди(4-цианатофенил)пропан, х. ч.

Ацетонитрил, очищенный и перегнанный                                    ТУ-09-3534-87

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана 1 мг/мл готовят растворением 50 мг вещества в 50 мл ацетонитрила.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - до 7 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы 6 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Затем измеряют оптическую плотность растворов при 220 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующую концентрацию (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не менее 1 раза в квартал.

Проведение измерения

После отбора пробы фильтр переносят в мерный цилиндр, обрабатывают 25 мл ацетонитрила и выдерживают в течение 10 мин. Степень десорбции с фильтра составляет 96 %. Измерение оптической плотности проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по сравнению с контролем, для чего обрабатывают чистый фильтр одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение концентрации вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - концентрация вещества, найденная в анализируемой пробе по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Пермским Государственным Университетом.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ