4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Измерение концентрации гидразона (3-метоксифенилгидразон-пиперидин-диона-2,3) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

 

                                 М. м. 233,45

Гидразон (3-метоксифенилгидразон-пиперидин-дион-2,3) кристаллическое вещество светло-коричневого цвета. Хорошо растворим в воде и спиртах. Не растворяется в гексане, хлороформе. Т_плав. 243 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 4,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерений гидразона в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,25 мкг.

Нижний предел измерения гидразона в воздухе (при отборе 12,5 л воздуха) - 2 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций гидразона в воздухе от 2 до 40 мг/м³.

Измерению не мешает присутствие пара-анизидана (пара-метоксианилина).

Суммарная погрешность определения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб C₁₈» с размером зерен 6 мкм (ЧССР)

Аспирационное устройство ЭА-2                                                        ОСТ 95.10052-84

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные, вместимостью 50, 100 мл                                    ГОСТ 1770-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл   ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Гидразон фармакопейный, х. ч.

Спирт этиловый, ректификованный                                                    ГОСТ 5962-67

Элюент: смесь этанол - вода (4:9). Готовят, смешивая 40 мл этанола и 90 мл воды.

Основной стандартный раствор с содержанием гидразона 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                            ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 12,5 л воздуха. Проба может храниться в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 5 мкг гидразона из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки                                               20 °С;

скорость передачи элюента этанол - вода (4:9)                        50 мкл/мин;

длина волны УФ-детектора                                                        340 нм;

скорость движения диаграммной ленты                                   0,5 см/мин;

чувствительность детектора                                                       0,8;

диапазон измерения самописца                                                 100 мВ;

максимальный объем вводимой пробы                                     50 мкл;

время удержания гидразона                                                        8 мин;

элюирующий объем                                                                     400 мкл;

эффективность колонки по гидразону                                       962 тт.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм²) от содержания гидразона в хроматографируемом объеме (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл этанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра составляет 96 %.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение гидразона (мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию гидразона «С» в воздухе (мкг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание гидразона, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;

б - объем хроматографируемой пробы, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ биологического приборостроения и НИО «Экотокс», г. Москва.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ