4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Газохроматографическое измерение концентрации бензилового эфира хлоругольной кислоты в воздухе рабочей зоны

 

                                       М. м. 170.59

Бензиловый эфир хлоругольной кислоты - жидкость с резким, специфическим запахом. Т_кип. 189,6 °С, Т_плав. - 23 °С, плотность 1,185 г/см³ , растворим в органических растворителях. Вещество реакционноспособно.

Обладает резко выраженным раздражающим действием.

В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе - 0,05 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с применением детектора по захвату электронов.

Отбор проб с концентрированием в этанол.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 60 л воздуха) - 0,025 мг/м³ .

Диапазон измеряемых концентраций бензилового эфира хлоругольной кислоты в воздухе от 0,025 мг/м³ до 0,5 мг/м³.

Измерению не мешает присутствие метанола, этанола и пропанола.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором по захвату электронов

Хроматографическая колонка стеклянная, длиной 1 м, диаметром 0,3 см

Поглотители Рыхтера

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл                                      ГОСТ 1170-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл                                                       ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ-10                                                                              ГОСТ 8043-75

Линейка измерительная                                                                          ГОСТ 427-75

Секундомер                                                                                              ГОСТ 5072-79

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл     ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Бензиловый эфир хлоругольной кислоты

Хроматон N-AW с 5 % ОУ-17 (фракция 0,2 - 0,25 мм)

Этиловый спирт                                                                                       ГОСТ 5963-67

Стандартный раствор № 1 бензилового эфира хлоругольной кислоты готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этанола, добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов вычисляют навеску вещества, раствор доводят до метки этанолом и рассчитывают концентрацию бензилового эфира хлоругольной кислоты. Стандартный раствор устойчив в течение 3 суток.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Стандартный раствор устойчив в течение суток.

Газообразный азот (в баллоне с редуктором)                                       ГОСТ 9293-74

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл этанола каждый. Во время отбора поглотительные сосуды охлаждают льдом. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 60 л воздуха.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой Хроматон N-AW с 5 % ОУ-17. Колонку кондиционируют в токе азота (скорость - 30 мл/мин) при постепенном повышении температуры от 50 до 180 °С со скоростью 10 °С/ч и выдерживают при конечной температуре в течение 10 ч, после чего проверяют нулевую линию при рабочей температуре.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов от 0,5 до 10 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 этанолом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки                                                      150 °С;

температура испарителя                                                                     200 °С;

температура термостата детектора                                                   290 °С;

скорость тока газа-носителя (азот)                                                   30 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                          180 мм/ч;

объем вводимой пробы                                                                       1 мкл;

время удерживания бензилового эфира хлоругольной кислоты    30 с.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества бензилового эфира хлоругольной кислоты в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Растворы из поглотительных сосудов анализируют раздельно. Переносят количественно каждый из растворов в отдельную градуированную пробирку, при необходимости доводят объем раствора до 3 мл этанолом. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Количественное определение бензилового эфира хлоругольной кислоты в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию бензилового эфира хлоругольной кислоты «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание бензилового эфира хлоругольной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем хроматографируемой пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс» и НИИ медицины труда, г. Москва.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ