4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Измерение концентрации бензамида методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

 

                                                 М.м. 121,15

Бензамид - белый кристаллический порошок. Т_плав. 132 - 134 °С. Растворим в воде, этиловом спирте, диэтиловом эфире, бензоле, хорошо растворим в четыреххлористом углероде, сероуглероде, горячем бензоле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения бензамида в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 0,5 мг/м.

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/м³.

Граница суммарной погрешности не превышает ±15 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другой модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб 600» с размером частиц 4 мкм

Весы аналитические ВЛА-200 или ВЛР-2                                     ГОСТ 24104-80Е

Аспирационное устройство

Фильтродержатели                                                                           ТУ 95-72-05-77

Центрифуга лабораторная

Бюксы, вместимостью 50 мл                                                           ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные, вместимостью 100 мл                                     ГОСТ 1770-74

Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл                                     ГОСТ 1770-74Е

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл                                                  ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованной пробкой градуированные, вместимостью 10-15 мл                                                                                                             ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Бензамид                                                                                            ТУ 6-09-06-709-76

Этиловый спирт                                                                                ГОСТ 18300-87

Диэтиловый эфир                                                                             ГОСТ 6265-52

Ацетонитрил, х. ч.                                                                            ТУ 6-09-1092-83

Фильтры АФА-ВП-10                                                                       ТУ 95-743-80

Элюент: 50 %-ный (по объему) раствор диэтилового эфира в этиловом спирте.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией бензамида 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в элюенте.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией бензамида 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 элюентом.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток в холодильнике.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,5 мкг бензамида из стандартного раствора № 2.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки                                               20 °С;

скорость потока элюента                                                            200 мкл/мин;

элюент: этанол-диэтиловый эфир (50:50);

длина волны УФ-детектора                                                        224 нм;

время удерживания бензамида                                                   2 мин;

максимальный объем вводимой пробы                                     10 мкл;

эффективность колонки по бензамиду                                      4000 тт.

На полученной хроматограмме измеряют высоту пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) бензамида от количества вещества (мкг) в хроматографируемом объеме.

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюксу с пришлифованной крышкой, добавляют 5 мл этилового спирта и периодически встряхивают в течение 10 мин. Степень десорбции вещества с фильтра 95 %.

Отбирают 1 мл в пробирку, разбавляют равным объемом диэтилового эфира, перемешивают и центрифугируют для осаждения волокон фильтра и пыли. Затем 10 мкл раствора вводят в хроматограф.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение бензамида в хроматографируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию бензамида «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для хроматографирования, мл;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

К - коэффициент пересчета равный 2, с учетом того, что экстракт перед анализом разбавляют вдвое диэтиловым эфиром.

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ