| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ ВСЕСОЮЗНЫЙ
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ МЕТОДИКА МИ 153-78 Москва
РАЗРАБОТАНА Всесоюзным Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательским институтом физико-технических и радиотехнических измерений (ВНИИФТРИ) Директор В.К. Коробов Исполнители: Я.С. Агранович, В.А. Медведев ПОДГОТОВЛЕНА К УТВЕРЖДЕНИЮ Сектором госиспытаний и стандартизации Руководитель сектора И.И. Турунцова Исполнитель И.Ш. Генфон УТВЕРЖДЕНА Научно-техническим советом ВНИИФТРИ 28 декабря 1977 г. (протокол № 12) СОДЕРЖАНИЕ МЕТОДИКА
МИ 153-78 Настоящая методика распространяется на дилатометры, предназначенные для определения температурных коэффициентов линейного расширения (ТКЛР) твердых тел в диапазоне 3⋅10-7 до 2⋅10-4 K-1 с допустимой погрешностью от 1⋅10-7 до 1⋅10-5 K-1 при температурах 20 - 300 K, и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок. 1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ1.1. При проведении поверки должны выполняться операции и применяться средства, указанные в таблице.
Примечание. Разрешается применение отдельных вновь разработанных или находящихся в эксплуатации средств поверки, прошедших метрологическую аттестацию в установленном порядке. 2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ2.1. При проведении поверки температура и влажность воздуха в помещении должны соответствовать указанным в НТД поверяемого дилатометра. 2.2. Применяемые образцовые меры (образцы с известной зависимостью ТКЛР от температуры - ГОСТ 8.158-75) по форме и размерам должны быть идентичны образцам, исследуемым на поверяемом дилатометре. 2.3. При проведении поверки последовательность операций при измерениях должна соответствовать указанной в НТД на дилатометр. 3. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ3.1. Проверка комплектности дилатометра 3.1.1. При проверке комплектности дилатометра должно быть установлено ее соответствие комплектности, указанной в технической документации. 3.2.1. При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие дилатометра следующим требованиям: отсутствие повреждений, влияющих на работу дилатометра; размещение образцовой меры в дилатометре, а также монтаж схем регулирования и измерения в соответствии с указанным в технической документации на дилатометр. 3.3. Определение погрешности Δ 3.3.1. Случайную и систематическую составляющие погрешности Δ определяют измерением ТКЛР образцовой меры на поверяемом дилатометре; измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации поверяемого дилатометра. 3.3.2. ТКЛР определяют в начале, середине и конце температурного диапазона работы дилатометра пять раз на каждом участке. 3.3.3. В указанных (см. п. 3.3.2) участках температурного диапазона находят средние значения ТКЛР образцовой меры в интервале ΔТ, выбранном в соответствии с техническими условиями на поверяемый дилатометр (например, ΔТ = 5, 10, 20 или 50 K). Каждое из найденных средних значений ТКЛР относят к температуре середины интервала: 3.3.4. Среднее значение ТКЛР вычисляют по формуле где l0 - длина образцовой меры, приведенная в паспорте на меру; Δli - приращение длины образцовой меры. 3.3.5. Каждое из найденных значений ТКЛР приводят к одному и тому же целочисленному значению температуры Тп в середине выбранного интервала методом линейной интерполяции с помощью значений первых разностей Δα (Т), приведенных в паспорте на образцовую меру. 3.3.6. Случайную составляющую погрешности вычисляют по формуле где -значение αi, приведенное к температуре Тп: tq - коэффициент Стьюдента. 3.3.7. Систематическую составляющую Δс погрешности определяют по формуле где - среднее значение ТКЛР образцовой меры в интервале измерений (см. п. 3.3.3), вычисляемое по формуле здесь , , - значения ТКЛР меры, приведенные в паспорте на нее в интервале измерений; m - число значений в этом же интервале. Формула (6) выведена интегрированием по методу трапеций. 3.3.8. Погрешность Δ поверяемого дилатометра для начала, середины и конца рабочего диапазона температур вычисляют по формуле
где Δм - допустимая погрешность образцовой меры, указанная в паспорте. 3.3.9. Погрешность Δ не должна превышать значения, указанного в НТД на поверяемый дилатометр. 3.3.10. Результаты поверки заносят в протокол, форма которого приведена в обязательном приложении I. 3.3.11. Пример расчетов по обработке результатов поверки приведен в обязательных приложениях II и III. 4. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ4.1. При выпуске дилатометра из производства и после ремонта результаты поверки заносят в паспорт дилатометра. 4.2. На дилатометры, удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают свидетельство установленной формы. 4.3. Не допускается выпуск в обращение и применение средств измерений, прошедших поверку с отрицательными результатами. 4.4. При отрицательных результатах поверки погашают клеймо и в документ о поверке вносят указание о непригодности поверенных средств измерений. ПРИЛОЖЕНИЕ I
|
поверки дилатометра типа ____________________________________________________ заводской номер ____________________________________________________________ рабочий диапазон температур _________________________________________________ мера дилатометрическая образцовая № _________________________________Δм = |
Диапазон |
№ п/п |
T1, K |
T2, K |
ΔT, K |
Tc, K |
|
Tп, K |
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
13 |
14 |
15 |
|
Начало диапазона |
1 2 3 4 5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Середина диапазона |
1 2 3 4 5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Конец диапазона |
1 2 3 4 5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Пример
расчетов по обработке результатов поверки дилатометра
1. Проведение измерений
1.1. Внести в протокол поверки данные о поверяемом дилатометре и примененной мере.
1.2. Выбрать начало, середину и конец диапазона работы дилатометра. Например, если рабочий диапазон температур 80 - 300 K (см. приложение III), то выбираем температуры 85 K, 180 K и 280 K.
1.3. Выбрать интервал температур нагрева. Например, ΔT ≈ 7 K.
1.4. Охладить образцовую меру до минимальной температуры данного участка. Например, T1 = 80,21 K. Записать значение T1 в графу 2 протокола поверки.
1.5. Нагреть меру на ΔT ≈ 7 K. Когда наступит ее стабилизация, измерить Т2 и результат записать в графу 3 протокола. Например, Т2 = 87,64 К.
1.6. Вычислить ΔT = Т2 - T1 = 87,64 - 80,21 = 7,43 K, результат записать в графу 4.
1.7. Вычислить температуру отнесения по формуле (1) данной методики.
|
Результат записать в графу 5 протокола.
1.8. Записать на отдельном листе значение Δl, измеренное дилатометром, и вычислить по формуле (2) методики. Полученное значение записать в графу 6 протокола. Значение l0 меры использовать из ее паспорта. Например, расчет дал = 8,79⋅10-6 K-1.
1.9. Повторить последовательность изложенных в пп. 1.4 - 1.8 операций пять раз подряд, записывая каждый раз данные в соответствующие графы протокола (см. приложение III) в строку «Начало диапазона».
1.10. Нагреть образцовую меру до температуры ~ 180 K.
1.11. Вблизи этой температуры нагреть меру на ΔT ≈ 7 K и произвести все операции аналогично пп. 1.4 - 1.8 (см. приложение III) пять раз подряд. Данные занести в протокол в строку «Середина диапазона».
1.12. Нагреть образцовую меру до температуры ~ 280 K.
1.13. Вблизи этой температуры нагреть меру на ΔT ≈ 7 K и повторить все операции аналогично пп. 1.4 - 1.8 (см. приложение III) пять раз подряд. Данные занести в протокол в строку «Конец диапазона».
2. Определение погрешности
2.1. Найти средние значения температур отнесения для начала, середины и конца рабочего диапазона и выбрать температуры приведения, близкие к этим значениям. Например, для начала диапазона
|
Выберем температуру приведения T1 = 85 K. Для середины диапазона T2 = 181 K. Для конца аналогично получим T3 = 276 K. Занесем результаты в графу 7 протокола.
2.2. Вычислить приведенные значения для каждого участка диапазона.
2.2.1. Для начала диапазона Tп = 85 K; Tотн = 83,92 K. Найдем разность Tп - Tотн = 85 - 83,92 = 1,08 K. Поскольку разность более 1 K, приведение осуществим в два этапа.
2.2.1.1. Сначала вычислим приведенное значение ТКЛР для T = 84 K. Из паспорта на образцовую меру найдем разность значений ТКЛР между 84 и 83 K. Она равна 0,115⋅10-6 K-1. Следовательно, поправка приведения Δαʹ = 0,115⋅10-6⋅0,08 = 0,0092⋅10-6 K-1. Тогда значение ТКЛР, приведенное к Т = 84 K, αʹ = 8,79⋅10-6 + 0,0092⋅10-6 ≈ 8,80⋅10-6 K-1.
2.2.1.2. Затем определим значение ТКЛР, приведенное к Tп = 85 K. Разность значений ТКЛР меры между 85 и 84 K равна 0,113⋅10-6 K-1. Следовательно, = αʹ + 0,113⋅10-6 = 8,80⋅10-6 + 0,113⋅10-6 ≈ 8,91⋅10-6 K-1. Этот результат заносим в графу 8 протокола.
Затем аналогично, тоже в два этапа, установим , так как Tп - Tотн2 = 85 - 83,75 = 1,25 K, т.е. тоже более 1 K. Сначала найдем приведенное значение для T = 84 K, а затем для T = 85 K.
Приведенное значение для T = 84 K: Δαʹʹ = 0,115⋅10-6⋅0,25 = 0,0287⋅10-6 K-1. Δαʹ = 8,82⋅10-6 + 0,0287⋅10-6 = 8,85⋅10-6 K-1. = 8,85⋅10-6 + 0,113⋅10-6 = 8,96⋅10-6 K-1. Занесем результат в графу 8 протокола. Найдем . Tотн3 = 85,13 K. Tп = 85 K. Следовательно, Tп - Tотн3 =85 - 85,13 = -0,13 K. Найдем разность ТКЛР меры между 86 и 85 K по паспорту меры. Она равна 0,111⋅10-6 K-1. Тогда поправка приведения Δαʹʹʹ = 0,111⋅10-6⋅(-0,13) = -0,0144⋅10-6 K-1. Следовательно, приведенное значение + Δαʹʹʹ = 8,96⋅10-6 - 0,0144⋅10-6 = 8,94⋅10-6 K-1. Продолжая аналогичные вычисления, получим = 9,08⋅10-6 K-1, = 9,16⋅10-6 K-1. Результаты занесем в графу 8 протокола.
2.2.2. Для середины диапазона Tотн1 = 178,84 K; Тп = 181 K; Tп - Tотн1 = 181 - 178,84 = 2,16 K. Поскольку разность более 2 K, приведение проведем в три этапа.
Вначале приведем к температуре 179 K. По паспорту меры найдем разность значений ТКЛР между 179 и 178 K. Она равна 0,028⋅10-6 K-1. Следовательно, значение ТКЛР, приведенное к T = 179 K, составляет αʹ = Δαʹ + = 0,0280,028⋅10-6⋅0,16 + 14,66⋅10-6 ≈ 14,66⋅10-6 K-1.
Затем последовательно приведем ТКЛР к температурам 180 и 181 K. Из паспорта на меру возьмем разность ТКЛР между 180 и 179 K и между 181 н 180 K. Она равна соответственно Δαʹʹ = 0,027⋅10-6 K-1 и Δαʹʹʹ = 0,027⋅10-6 K-1. Следовательно = αʹ + Δαʹʹ + Δαʹʹʹ = 14,66⋅10-6 + 0,027⋅10-6 + 0,027⋅10-6 = 14,71⋅10-6 K-1. Результат занесем в графу 8 протокола. Далее, Tотн2 = 180,02 K; Tп = 181 K; Tп - Tотн2 = 181 - 180,02 = 0,98 K.
Следовательно, Δα2 = 0,027⋅10-6⋅0,98 = 0,0265⋅10-6 K-1. Значит = + Δʹα2 = 14,82⋅10-6 + 0,0265⋅10-6 ≈ 14,85⋅10-6 K-1. Занесем результат в графу 8 протокола. Проведя аналогичные вычисления, найдем = 14,88⋅10-6 K-1; = 14,82⋅10-6 K-1; = 14,80⋅10-6 K-1. Результаты занесем в графу 8 протокола.
2.2.3. Для конца диапазона проведем аналогичные вычисления; если разность между Tп и Tотн превышает 1 K, то приведение осуществляем в два этапа, если превышает 2 K, то в три этапа и т.д.
Для конца диапазона получим = 16,63⋅10-6 K-1; = 16,54⋅10-6 K-1; = 16,53⋅10-6 K-1; = 16,51⋅10-6 K-1; = 16,47⋅10-6 K-1. Занесем результаты в графу 8 протокола.
2.3. Значение для каждого участка диапазона вычислим по формуле (4) методики. Результаты запишем в графе 9 протокола.
2.4. Вычислим последовательно разности и для каждого участка диапазона. Результаты занесем, в графы 10 и 11.
2.5. Определим случайную составляющую погрешности для каждого участка диапазона по формуле (3) методики. Результаты занесем в графу 12 протокола.
2.6. Вычислим для каждого участка диапазона по формуле (6) методики. Данные возьмем из паспорта меры. Для начала диапазона самая низкая температура в интервале ΔT - Т1 составляет 80,21 K, самая высокая Т2 - 89,21 K. Из паспорта выпишем все значения ТКЛР меры, лежащие между 80 и 89 K через 1 K. Всего значений 10.
По формуле (6) методики определим
|
(суммируем значения от α02 при T = 81 K до α09 при T = 88 K).
Для середины диапазона самая низкая температура в интервале ΔТ - Т2 равна 174,51 K, самая высокая Т2 - 187,13 K. Из паспорта выпишем все значения ТКЛР меры, лежащие между 174 и 187 K. Всего значений 14. По формуле (6) методики определим
|
(суммируем значения от α02 при T = 175 K до α013 при T = 186 K). Аналогичные вычисления для конца диапазона дают = 16,44⋅10-6 K-1. Результаты запишем в графу 23 протокола.
2.7. Вычислим систематическую составляющую Δс по формуле (5) методики. Результаты запишем в графу 14 протокола.
2.8. Вычислим погрешность Δ для начала, середины и конца рабочего диапазона поверяемого дилатометра по формуле (7) методики. Результаты запишем в графу 15 протокола.
Например, для начала диапазона
|
Пример заполнения протокола поверки
ПРОТОКОЛ поверки дилатометра типа _______________ ДНК-4В _____________________________ Заводской номер__________________________ 034 _______________________________ Рабочий диапазон температур_________________ 80 - 300 K _______________________ Мера дилатометрическая образцовая____________ 21 ______________Δм = 0,06⋅10-6 K-1 |
Диапазон |
№ п/п |
T1, K |
T2, K |
ΔT, K |
Tc, K |
|
Tп, K |
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
13 |
14 |
15 |
|
Начало диапазона |
1 2 3 4 5 |
80,21 80,48 81,32 81,33 82,47 |
87,64 87,03 88,95 88,39 89,21 |
7,43 6,65 7,63 7,06 6,74 |
83,92 83,75 85,13 84,86 85,84 |
8,79 8,82 8,96 9,07 9,25 |
85 |
8,91 8,96 8,94 9,08 9,16 |
9,01 |
-0,10 -0,05 -0,07 +0,07 +0,15 |
0,0100 0,0025 0,0049 0,0049 0,0225 |
0,131 |
8,91 |
0,10 |
0,175 |
Середина диапазона |
1 2 3 4 5 |
175,32 176,53 174,51 178,83 179,99 |
182,36 183,51 181,83 185,99 187,13 |
7,04 6,98 7,32 7,16 7,14 |
178,84 180,02 178,17 182,41 183,56 |
14,66 14,82 14,80 14,86 14,87 |
181 |
14,71 14,85 14,88 14,82 14,90 |
14,83 |
-0,12 +0,02 +0,05 -0,01 +0,07 |
0,0144 0,0002 0,0025 0,0001 0,0049 |
0,092 |
14,72 |
0,11 |
0,155 |
Конец диапазона |
1 2 3 4 5 |
270,28 273,63 271,61 271,28 275,68 |
277,60 281,13 278,57 278,34 282,80 |
7,32 7,50 6,96 7,06 7,12 |
273,94 277,38 275,09 274,81 279,24 |
16,60 16,56 16,52 16,49 16,52 |
276 |
16,63 16,54 16,53 16,51 16,47 |
16,54 |
+0,09 0 -0,01 -0,03 -0,07 |
0,0081 0 0,0001 0,0009 0,0049 |
0,073 |
16,44 |
0,10 |
0,137 |